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【讨论】由今日和同事的讨论想到的,大家都讨论讨论,有赏钱的哦.

  • chemistryren
    2008/12/23
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 今日,同事做考核样,是上面下发的土壤中多环芳烃的测定..随同样品发下来的还有含多环芳烃的土壤标准物质和多环芳烃标准溶液.我同事用的是微波萃取,做回收率时加的标是多环芳烃标准溶液...但我觉得应该加含多环芳烃的标准土壤..因为我觉得既然做加标回收实验,那应该是样品加标的物质应该是同一种形态.因为前处理方法对不同形态的对象萃取或者消解效果应该是不一样的...就象我们做土壤中的重金属,加标往往是加GSS或ESS系列的标准土壤吧...但目前很多论文,尤其是做土壤有机这块的论文,做加标回收的时候加的是液体标准,和样品形态不一致...我认为这是不合理的...不知道坛子上大伙的意见如何???
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  • hiei

    第1楼2008/12/23

    应助达人

    有道理,我觉得样品加标应该是加入和样品形态相似的,如果是液体样品可以直接加入液体标液。

    chemistryren 发表:今日,同事做考核样,是上面下发的土壤中多环芳烃的测定..随同样品发下来的还有含多环芳烃的土壤标准物质和多环芳烃标准溶液.我同事用的是微波萃取,做回收率时加的标是多环芳烃标准溶液...但我觉得应该加含多环芳烃的标准土壤..因为我觉得既然做加标回收实验,那应该是样品加标的物质应该是同一种形态.因为前处理方法对不同形态的对象萃取或者消解效果应该是不一样的...就象我们做土壤中的重金属,加标往往是加GSS或ESS系列的标准土壤吧...但目前很多论文,尤其是做土壤有机这块的论文,做加标回收的时候加的是液体标准,和样品形态不一致...我认为这是不合理的...不知道坛子上大伙的意见如何???

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  • liu999999

    第2楼2008/12/23

    具体情况具体分析。样品前处理也是考察一个重要因素的

    qhdzn 发表:有道理,我觉得样品加标应该是加入和样品形态相似的,如果是液体样品可以直接加入液体标液。

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  • ldgfive

    第3楼2008/12/25

    应助工程师

    我一般做加标的时候,都是直接加国家标准溶液。
    有的时候为了验证实验过程,测样的时候,同时测试与样品类似的标准物质。
    一般来说 ,加标回收主要验证的是实验全过程,看看过程中,是否有因素对样品测试产生了影响。

    chemistryren 发表:今日,同事做考核样,是上面下发的土壤中多环芳烃的测定..随同样品发下来的还有含多环芳烃的土壤标准物质和多环芳烃标准溶液.我同事用的是微波萃取,做回收率时加的标是多环芳烃标准溶液...但我觉得应该加含多环芳烃的标准土壤..因为我觉得既然做加标回收实验,那应该是样品加标的物质应该是同一种形态.因为前处理方法对不同形态的对象萃取或者消解效果应该是不一样的...就象我们做土壤中的重金属,加标往往是加GSS或ESS系列的标准土壤吧...但目前很多论文,尤其是做土壤有机这块的论文,做加标回收的时候加的是液体标准,和样品形态不一致...我认为这是不合理的...不知道坛子上大伙的意见如何???

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  • ww_liu

    第4楼2008/12/25

    我觉得你同事的做法是对的,加样回收的目的是考察从土壤中微波萃取多环芳烃的多少,检测的就是一种形态到另一种形态过程中检测多环芳烃量的变化情况.

    chemistryren 发表:今日,同事做考核样,是上面下发的土壤中多环芳烃的测定..随同样品发下来的还有含多环芳烃的土壤标准物质和多环芳烃标准溶液.我同事用的是微波萃取,做回收率时加的标是多环芳烃标准溶液...但我觉得应该加含多环芳烃的标准土壤..因为我觉得既然做加标回收实验,那应该是样品加标的物质应该是同一种形态.因为前处理方法对不同形态的对象萃取或者消解效果应该是不一样的...就象我们做土壤中的重金属,加标往往是加GSS或ESS系列的标准土壤吧...但目前很多论文,尤其是做土壤有机这块的论文,做加标回收的时候加的是液体标准,和样品形态不一致...我认为这是不合理的...不知道坛子上大伙的意见如何???

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  • 无名

    第5楼2008/12/25

    我觉得这里面涉及到两个概念:
    一个纯粹属于设备检测能力上面,即采用添加标准溶液的方法可以避免萃取过程对多环芳香烃回收率的影响
    另外一个属于评价设备检测能力和方法精度概念,即采用添加标准样品的方式同时对萃取效率以及设备检测能力进行评价
    在对未知方法或者考察方法的时候建议采取第一种方式逐渐进行方法不确定度的评估;对于考察检测能力则应该采取第二种方法,考察综合的影响

    chemistryren 发表:今日,同事做考核样,是上面下发的土壤中多环芳烃的测定..随同样品发下来的还有含多环芳烃的土壤标准物质和多环芳烃标准溶液.我同事用的是微波萃取,做回收率时加的标是多环芳烃标准溶液...但我觉得应该加含多环芳烃的标准土壤..因为我觉得既然做加标回收实验,那应该是样品加标的物质应该是同一种形态.因为前处理方法对不同形态的对象萃取或者消解效果应该是不一样的...就象我们做土壤中的重金属,加标往往是加GSS或ESS系列的标准土壤吧...但目前很多论文,尤其是做土壤有机这块的论文,做加标回收的时候加的是液体标准,和样品形态不一致...我认为这是不合理的...不知道坛子上大伙的意见如何???

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  • lvlianmei

    第6楼2008/12/25

    个人观点应加标准土壤,更准确反映前处理的损失

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  • purplehap

    第7楼2008/12/26

    我觉得这位仁兄还少涉及了一个概念:
    即,突然中多环芳烃的含量问题。我没有做过土壤有机,对其含量更是从来没接触过,只是根据做重金属的一点概念来判断。若有误,别笑话俺。。。

    另外,我以前土壤加标一般都是往土壤样品里加标准溶液。。。主要是保证所加的这部分溶液消解完定容50ml后跟所测的土壤样品消解定容后的浓度相差不大。做的都还算好,大部分回收率都在90-105%之间,有一个问题就是,Hg,这个太难测,每次都做工作曲线,比较难搞定。。

    lotus_sum 发表:我觉得这里面涉及到两个概念:
    一个纯粹属于设备检测能力上面,即采用添加标准溶液的方法可以避免萃取过程对多环芳香烃回收率的影响
    另外一个属于评价设备检测能力和方法精度概念,即采用添加标准样品的方式同时对萃取效率以及设备检测能力进行评价
    在对未知方法或者考察方法的时候建议采取第一种方式逐渐进行方法不确定度的评估;对于考察检测能力则应该采取第二种方法,考察综合的影响

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  • chemistryren

    第8楼2008/12/27

    我认为还是应该加土壤标准,而不是标准溶液...因为,我认为加标也是考察前处理方法对样品的处理效率...作个极端的假设,你做土壤重金属,把标准溶液作为加标,那么我即使不经过消解,直接去测加了标的溶液,这时的回收率当然是100%左右,而实际上你的土壤样品并未经过消解,提取出来的量为0..你测得的含量全是加的标准溶液..这样的回收率是没有意义的..而如果加的是土壤标准,那情况就不同了..不经过消解,回收率当然是0左右.因为标准土壤和样品土壤都是固体,不经过消解当然测不出含量...

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  • liuliu81

    第9楼2008/12/29

    同意楼主观点。虽然没做过土壤样品,但我们做海水重金属时,加标准溶液后测出来的结果就是偏高的……

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  • tetest

    第10楼2008/12/31

    我认为还是加标准液,加标考虑的是基体干扰和处理过程损失的问题,如果加土壤标准的话,如果进行较正由于偏差是同向的那么结果肯定是不正确的。

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