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【讨论】今天进样出峰时间变化很大,怎么回事呢?

液相色谱(LC)

  • 以前不是同一天进样,
    出峰时间分别为10.036min 10.136min,10.260min,9.947min
    今天一天进样9.982min,9.551min,9.266min,9.039min,8.931min
    出峰时间变化很大
    流动相为甲醇:缓冲盐(5mM的磷酸缓冲盐,pH=7.0)=70:30
    这是怎么回事呢
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  • judit

    第1楼2008/12/30

    还在不停往一个方向变
    那今天的结果还能用吗
    中间体的分析
    他们等结果做下一步呢

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  • happy王子矜

    第2楼2008/12/30

    看看杂质分离情况,中控没那么严格吧。


    保留时间改变原因很多,最近的天气一般是温度引起的多一点。

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  • 小卢

    第3楼2008/12/30

    1.室内温度是否在升高(t变小)
    2.基线没有平稳就进样了
    3.流动相没有按要求比例配置或没有使用色谱级别的试剂配置
    4.你可以在晚上温度变化不大时试验一下,如果还是这样,就是你的仪器稳定性的问题了。

    judit 发表:以前不是同一天进样,
    出峰时间分别为10.036min 10.136min,10.260min,9.947min
    今天一天进样9.982min,9.551min,9.266min,9.039min,8.931min
    出峰时间变化很大
    流动相为甲醇:缓冲盐(5mM的磷酸缓冲盐,pH=7.0)=70:30
    这是怎么回事呢

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  • 阿宝

    第4楼2008/12/30

    楼主用柱温箱了么?还有,前一天是4个保留时间,今天是5个,少写了一个吧?

    judit 发表:以前不是同一天进样,
    出峰时间分别为10.036min 10.136min,10.260min,9.947min
    今天一天进样9.982min,9.551min,9.266min,9.039min,8.931min
    出峰时间变化很大
    流动相为甲醇:缓冲盐(5mM的磷酸缓冲盐,pH=7.0)=70:30
    这是怎么回事呢

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  • q313327118

    第5楼2008/12/30

    个人理解原因有:
    1. 楼主建议你重新配制一下流动相,可能流动相经放置后pH发生变化,或者你配制的流动相有错误。流动相是最大的可能。
    2. 柱温箱,如果想要保留时间稳定,柱温箱是必须。如果你们没有柱温箱的话,你的结果是可行。
    3. 如果这2方面都没问题那问题就比较大。

    个人认为:你的样品的结果基本上是可以接受的~!

    judit 发表:以前不是同一天进样,
    出峰时间分别为10.036min 10.136min,10.260min,9.947min
    今天一天进样9.982min,9.551min,9.266min,9.039min,8.931min
    出峰时间变化很大
    流动相为甲醇:缓冲盐(5mM的磷酸缓冲盐,pH=7.0)=70:30
    这是怎么回事呢

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  • 老多_小多

    第6楼2008/12/30

    往一个方向走应该是压力和温度影响

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  • whb319

    第7楼2008/12/30

    见过这样的实验,我的经验是系统平衡不好。

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  • 3107

    第8楼2008/12/30

    等用流动相平衡好了柱子再上样吧,保持其他色谱条件一致。

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  • judit

    第9楼2009/01/02

    我想可能是pH发生了变化,我的物质是碱性,我的流动相pH是6。99,而上次的pH是7。04

    q313327118 发表:个人理解原因有:
    1. 楼主建议你重新配制一下流动相,可能流动相经放置后pH发生变化,或者你配制的流动相有错误。流动相是最大的可能。
    2. 柱温箱,如果想要保留时间稳定,柱温箱是必须。如果你们没有柱温箱的话,你的结果是可行。
    3. 如果这2方面都没问题那问题就比较大。

    个人认为:你的样品的结果基本上是可以接受的~!

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  • 有水有渝

    第10楼2009/01/02

    应助达人

    如果排除了柱温的话,看看压力的变化情况,进同一个样品看看保留时间,峰形和峰面积变化没?PH的影响我想不会那么严格,在7.0附近0.1个单位变化应该没有影响,刚好7.0没人能配的出来吧。

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