quexianyin
第2楼2009/10/20
呵呵,,高分子材料中,如果是比较好溶的样品,比如普通羟基聚酯一般用甲苯或者砒啶溶液溶解加定量乙酸酐,然后塞紧塞子,反应十几分钟后,用氢氧化钾的乙醇溶液滴定。同时做空白。氢氧化钾乙醇溶液要配置放断时间,用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定。(一般用乙酸酐的砒啶溶液溶解,而且有时候冬天太冷了,还要四五十度微微热一下)
如果是难溶解的高分子材料,一般加入一定量苯酐的甲苯或者苯酐的砒啶溶液100水浴,套球形冷凝管通冷水,反应1个多小时,然后取出滴定,同时做空白。氢氧化钾的乙醇溶液标定和配置和上面一样。(这个苯酐法你要捣两次,第一次温度你不掌握好,反应时间不合适,很容易平行样做的不好。反应时间太长太短都不好,反正我第一次做是把 一个国际大公司样品拿来,捣鼓了两次后平行样和结果和他们的值一样。)
顺便说一句:乙酸酐是造冰毒衍生物的辅助原料,所以一般试剂店买不到,要公安局层层批过的,一般高校里面是有的,你可以去借几瓶。苯酐倒是试剂店可以买的到。但是我估计你这个肯定要用苯酐才能反应完全。用乙酸酐测,羟值容易做低掉,如果用苯酐,在反应时间和反应温度上你一定要多试验几次,要确保你的的条件做出来数据稳定,而且最好带个大公司标准样品一并测试下。
呵呵,,我是学工业分析的,前些年做聚酯新产品研发时,有时我的原料用的跟普通聚酯不一样,普通乙酸酐法就是做的跟我原料配方理论算出来的羟值不一样,所以对测羟值,我曾认真捣鼓了阵子。