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【求助】求几张用液相检饲料中三聚氰胺的图谱

液相色谱(LC)

  • 近期除了检乳制品中的三聚氰胺外,还一直在检饲料中的三聚氰胺,我们用的是Waters的机子,用C8和C18的柱子检。发现问题越来越多,特别是饲料中的三聚氰胺检验,干扰很大,用加标,过柱子等方法确认都是大浓度检出,但是上了质谱就成了未检出。所以想看看哪位同行也是用C8和C18做饲料中的三聚氰胺,情况怎么样,能否传几张图谱上来看看是不是也有这样的情况
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  • 7134015

    第1楼2009/01/06

    我也是这样,用的C8柱,主要是出峰时间太早,大约在4分钟左右,峰形以分叉峰为主,曾用过石油醚\四氯化碳\活性炭等进行去杂,但效果不佳或者是标准品也被吸附了。现在有人说用C18柱效果会好一点,不知道楼主的标准品和样品的干扰如何?

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  • It is me!

    第2楼2009/01/06

    虽然现在有各种报道都说能准确定量检测,但是实际上困难却是重重的。

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  • nnsss

    第3楼2009/01/06

    想用保留时间来定性,就必须作的时候将影响保留时间的因素排除干净

    hyd528 发表:近期除了检乳制品中的三聚氰胺外,还一直在检饲料中的三聚氰胺,我们用的是Waters的机子,用C8和C18的柱子检。发现问题越来越多,特别是饲料中的三聚氰胺检验,干扰很大,用加标,过柱子等方法确认都是大浓度检出,但是上了质谱就成了未检出。所以想看看哪位同行也是用C8和C18做饲料中的三聚氰胺,情况怎么样,能否传几张图谱上来看看是不是也有这样的情况

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  • hyd528

    第4楼2009/01/06

    标样到没有干扰,主要是样品干扰很大,杂峰都在标样峰周围出,我怀疑是其他添加剂的影响。因为做奶制品的时候,遇到加有添加剂多的奶也出现这样的干扰

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  • nnsss

    第5楼2009/01/07

    你是用柱温高的哪个方法吗,可以降低看看

    hyd528 发表:标样到没有干扰,主要是样品干扰很大,杂峰都在标样峰周围出,我怀疑是其他添加剂的影响。因为做奶制品的时候,遇到加有添加剂多的奶也出现这样的干扰

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  • hyd528

    第6楼2009/01/07

    柱温前面是用40度的,后来我们不用柱温箱,在室温(也就是15度左右)做了,出来的结果还是没太大的改观

    nnsss 发表:你是用柱温高的哪个方法吗,可以降低看看

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  • hubeizhen

    第7楼2009/01/07

    用SCX柱试试吧,就是GB/T22400-2008中提到的那款。许多在C8柱上有干扰的样品,在SCX柱上能解决掉。我们实验室前段时间做腐乳中的三聚氰胺,用C8柱时有个杂质与三聚氰胺同时出来,掩盖了三聚氰胺,没法做。后来换上了SCX柱,分离改善了,杂质与三聚氰胺分开了。

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  • wintersnowg

    第8楼2009/01/07

    用SCX柱子试试吧,我们实验室自己做的柱子 目前做还是比较好的....你要是在天津可以来我们实验室试试.....

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  • 辣椒王

    第9楼2009/01/07

    我也做了不少三聚氰胺样品,感觉饲料相对好点。参考Gb,非NY标准。
    反倒豆奶类样品干扰比较大~~~

    你需要什么样的图谱?不会是标样的图吧?
    我有DAD的,GC-MS做了一下,感觉不大理想。需要也可以提供。

    email到:yuxing*live.com

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  • glory143

    第10楼2009/03/06

    用GB/T22400-2008原料乳的方法能替代NY_T_1372-2007饲料的方法吗??
    饲料比原料乳成分复杂的多啊

    sirius2008 发表:我也做了不少三聚氰胺样品,感觉饲料相对好点。参考Gb,非NY标准。
    反倒豆奶类样品干扰比较大~~~

    你需要什么样的图谱?不会是标样的图吧?
    我有DAD的,GC-MS做了一下,感觉不大理想。需要也可以提供。

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