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【求助】求助透射电镜数据处理问题

透射电镜(TEM)

  • 关于d值的计算,核对晶面问题,在咱们论坛也学到了些知识,但还是有点晕晕的,没太明白。

    样品为六方纤锌矿结构硫化镉。透射电镜图是用ccd相机拍摄的,我用 d=1/r .求得的d值为0.348纳米,在六方硫化镉的PDF卡对照,有两个和它相近的值,不知道是那个晶面,没有太相近的值,听说要计算一个什么角度,和从xrd数据图中得到什么,我不会算了,请大家帮帮我,这是我第一次测透射电镜,很多地方都不懂。

    下面是关于六方硫化镉的透射电镜图和衍射花样。



    顺便问下这是不是硫化镉的衍射图样?


    传个六方硫化镉的pdf卡


    我所知道的就这些了,高手们帮帮我,十分感谢!

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  • lunowen

    第1楼2009/01/06

    隔行如隔山啊,苦读书中,老板催着交稿,眼睛疼,头也疼。

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  • lunowen

    第2楼2009/01/06

    有文献上说,第一个衍射图上的点是六方纤锌矿硫化镉的(002)面,我想麻烦各位高手确认下。

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  • 蓝莓口香糖

    第3楼2009/01/06

    只有两个点,看不出来晶体取向。唯一的办法是利用标尺直接计算对应的d值,前题是CCD一定要精确校正过,这样显示的标尺才可信。

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  • lunowen

    第4楼2009/01/06

    感谢应助!!!!!!!!!!!

    当时老师,在衍射图上标的,总长是5.741 nm,

    说用 1/ 5.741/2 =0.348nm 就是d值了,但六方硫化镉标准卡上没有这个d值啊,是选大还是选小晶面呢?


    点多的那个衍射图能说明什么呢?

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  • 蓝莓口香糖

    第5楼2009/01/06

    有几个可能性。
    1. 标尺不准。
    2. 小粒子样品的晶格常数跟块体材料有明显偏差。PDF卡片上的数据很多是由块体材料得到的粉体。
    3. 样品偏离带轴太远,看到的条纹不是简单地与某个晶面间距对应。

    lunowen 发表:感谢应助!!!!!!!!!!!

    当时老师,在衍射图上标的,总长是5.741 nm,

    说用 1/ 5.741/2 =0.348nm 就是d值了,但六方硫化镉标准卡上没有这个d值啊,是选大还是选小晶面呢?


    点多的那个衍射图能说明什么呢?

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  • lunowen

    第6楼2009/01/06

    谢谢应助!

    想却定下几个问题:

    1.我上面列举的计算方法是否可行?(针对两个衍射点那个图)
    而无需考虑其他衍射点,可直接计算出晶面间距的大小?

    2.我直接引用别人的文献(别人文献中相同物质的d=0.34nm,说对应的是(002)我这数和他差一点可以引用么?他的衍射图和我的衍射图明显不一样)

    3.两个衍射点的图--根据以上方法确定的晶面,是否具有可信性,这晶体可以算是单晶么,我没有发现清晰衍射环)


    4.纳米粒子,晶格常数会变大还是变小呢,我查了下,温度的改变能影响晶格常数。


    您好人做到底,帮帮我这菜鸟吧。真的是一点也不会啊,我再查查资料。

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  • 蓝莓口香糖

    第7楼2009/01/06

    原文由 lunowen 发表:谢谢应助!

    想却定下几个问题:

    1.我上面列举的计算方法是否可行?(针对两个衍射点那个图)
    而无需考虑其他衍射点,可直接计算出晶面间距的大小?

    如果对标尺很有信心,未尝不可。

    2.我直接引用别人的文献(别人文献中相同物质的d=0.34nm,说对应的是(002)我这数和他差一点可以引用么?他的衍射图和我的衍射图明显不一样)

    引用当然是可以的,这是你作为文章作者的权利。

    3.两个衍射点的图--根据以上方法确定的晶面,是否具有可信性,这晶体可以算是单晶么,我没有发现清晰衍射环)

    是否可信就看审稿人愿不愿意相信你了。用两个点证明是单晶有点太弱,那个多点的图还差不多。

    4.纳米粒子,晶格常数会变大还是变小呢,我查了下,温度的改变能影响晶格常数。

    这个可不一定。表面松弛可能使晶格收缩,但是晶体是否形成了稳定相也会影响晶格常数。


    您好人做到底,帮帮我这菜鸟吧。真的是一点也不会啊,我再查查资料。

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  • longwood

    第8楼2009/01/07

    你这两张图都是高分辨像做的傅里叶变换吧?不能在文章中说衍射。如果都有原始的高分辨像问题不大。第一张图你可以说从一维条纹像间距判断晶格常数是多少。不过100和002差的太小了,严格来说没校正的标尺不好说。当然你不说估计一般审稿人不会去查,呵呵。
    另外有高分辨象,那一个晶粒很容易就分开来了,有晶格条纹象基本上是单晶。何况第二张图还有2维晶格象。

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  • lunowen

    第9楼2009/01/07

    谢谢您的应助,感激不尽

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  • lunowen

    第10楼2009/01/07

    谢谢,您的应助!!


    弱弱的问下,第二张点多的衍射图是否属于 pdf卡的P63MC(186)结构呢??
    能否帮忙标注下各点的晶面呢?能标三个点就足够了,谢谢!

    第一张衍射图上的两点,是不是第二张多点衍射图其中的两个点呢?

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