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【求助】关于检测限的问题

气质联用(GCMS)

  • 各位大侠,请问用GCMSsolution软件计算出的检测限是仪器检出限吗?
    那么我们通常说的检测限是什么检测限,应该怎样计算。
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  • 泉泉

    第1楼2009/01/07

    我觉的是方法的检出限吧,基线噪音的三倍

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  • yolk

    第2楼2009/01/07

    我刚查到一些关于检测限计算的资料,但是我有不明白处,请大家讨论一下,空白标准偏差是怎么计算的?

    检测下限的定义比较混乱,有人认为检测下限是方法能检出的最小含量(或最低浓度),计算方法也不一致;仪器制造厂商认为应该用仪器的噪声水平表示检测下限;有人认为用分析空白表示痕量分析的检测下限更为合理等等。
    美国国家标准局有关方法,将检测下限分为以下三种类型:
    1. 仪器检测下限
    即相对于背景,仪器检测的可靠的最小信号,通常用信噪比来表示, 2N 或 3N 值定义为仪器的检测下限。
    2. 方法检测下限( MDL )
    即某种分析方法所能检测的最小浓度,也即方法的最小检测浓度。通常用外推法可求得方法的检测下限,其方法如下:
    在标准溶液低浓度范围内,选择三个浓度,每一个浓度水平上分别重复测定,求出每个浓度水平的标准偏差 S1 、 S2 、 S3 。用线性回归法作出回归线,然后把回归线延长,外推至与终坐标相交,求得 S0 ,定义 3 S0 为方法的检测下限。其中, S0 为浓度为零时的空白样品的标准偏差。 MDL = 3 S0 。
    3. 样品检测下限
    即相对于空白可检测的最小样品含量,也就是样品最低检测浓度。定义样品检测下限为三倍空白标准偏差,即 3σ 空。
    4. 相互关系
    仪器检测下限与方法检测下限这两个概念,在选择仪器和方法时,是重要的参数。
    样品检测下限不仅与方法检测下限有关,而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关,只有当空白含量等于 0 ,样品检测下限等于方法检测下限,然而空白含量往往不等于 0 。
    样品检测下限 = 方法检测下限 + 空白含量
    因此,方法检测下限由外推法求得,可能是很低的浓度或含量,但由于空白含量的存在以及空白波动的存在,样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。
    在实际使用过程中,样品检测下限要比方法检测下限要有意义得多。当被测样品种类变化时,测定所用的试剂和环境变化时,即使用同一分析方法,样品检测下限可能要相差很大。
    5. 定量检测下限
    美国国家标准局定义 10 倍空白标准偏差为定量检测下限,即 10σ 空。有关痕量分析中报告数据的准则,参见下表。
    报告数据的准则
    分析物浓度 可靠性范围
    < 3σ 空 可疑检测范围(不能接受)
    3σ 空 样品检测下限(定性检出)
    3σ 空 ~ 10σ 空 半定量
    10σ 空 定量检测下限
    > 10σ 空 定量范围

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  • 南中漂

    第3楼2009/01/08

    MDL是要加空白样品进去的,根据测试要求选择具有代表性的空白样品,不同的空白样品做出来的MDL是不一样的,我们做的是PHTH,选的是TIP,如果用PVC做的结果肯定不一样,我们的具体方法是:
    1:预估MDL,做7次试剂空白,计算标准偏差S1,estMDL=3S1
    2:选择一个大概是estMDL的一到五倍的浓度,Spike到带空白样品的溶液里,读7次(分3天),然后计算标准偏差S2,那MDL=3.14XS2
    3:用该浓度计算回收率在50%-150%以内,信噪比大于3才可以
    另外,MDL要小于10倍Spike浓度

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