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【求助】走空白样基线出现大的空气峰,怎么办

  • lingyun012
    2009/01/10
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我的是安捷伦7890-5975,自动调谐H2O为0.56%,N2为2.38%,O2为0.86%,CO2为0.07%,N2/H2O为427.94,N2/H2O严重偏高,怀疑漏气,我用手动调谐和丙酮检漏,手动调谐参数为28,43,58碎片,但是仅显示28峰,43和58都不显示,奇怪(没漏气??)。但是空白样走基线,在保留时间1到2分钟时出现一个大型的空气峰(碎片主要为N和O),不知道怎么办了。还有目前刚换了一瓶氦气,难道是氦气不纯???
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  • lingyun012

    第1楼2009/01/10

    附件图片怎么上不去啊

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  • 阿宝

    第2楼2009/01/10

    建议你再将图片以附件的形式再上传一次,附件管理里面并没有未通过验证的附件,还有你用的载气是什么纯度的?几个9?会不会是载气不纯引起的?猜测中

    lingyun012 发表:附件图片怎么上不去啊

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  • lingyun012

    第3楼2009/01/11

    5个9的,我也怀疑载气不纯

    lpr20 发表:建议你再将图片以附件的形式再上传一次,附件管理里面并没有未通过验证的附件,还有你用的载气是什么纯度的?几个9?会不会是载气不纯引起的?猜测中

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  • lingyun012

    第4楼2009/01/11

    死活就是传不上去,就几十K的图片,郁闷

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  • lingyun012

    第5楼2009/01/11

    我把气体流速调为2ml/min时,28和32的峰减小了;当气体流速调为0.5ml/min时,28和32的峰增大了。这说明进样口没问题,不知道这个能不能证明载气没有问题???或许是气质部分漏气

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  • 阿宝

    第6楼2009/01/11

    漏气的话,真空度应该异常吧?

    lingyun012 发表:我把气体流速调为2ml/min时,28和32的峰减小了;当气体流速调为0.5ml/min时,28和32的峰增大了。这说明进样口没问题,不知道这个能不能证明载气没有问题???或许是气质部分漏气

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  • lingyun012

    第7楼2009/01/11

    真空度很正常,并且氮氧的含量都很低了,就是氮水比太高达到4倍了,奇怪啊

    lpr20 发表:漏气的话,真空度应该异常吧?

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  • 南中漂

    第8楼2009/01/12

    N和水的比例是正常的,调谐通过说明载气没有问题,因为载气是一直流向MASS的,各方面的现象都说明没漏气,问题是你进样是什么样,空针还是什么溶剂啊,还有你没设置溶剂延迟吗,你这样会损坏灯丝的

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  • lingyun012

    第9楼2009/01/12

    我是没有进样,直接按开始,走的空样(什么都没进)!因为没有进样,我就没有设溶剂时间,奇怪的是1到2分钟出现的空气峰和容积峰还很相似的。
    打800咨询了,说氮水比没关系,只要28:69小于10%就说明没漏气。

    chriszhao520 发表:N和水的比例是正常的,调谐通过说明载气没有问题,因为载气是一直流向MASS的,各方面的现象都说明没漏气,问题是你进样是什么样,空针还是什么溶剂啊,还有你没设置溶剂延迟吗,你这样会损坏灯丝的

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  • cmsh

    第10楼2009/01/12

    N2、O2含量都很低的情况下,氮水比偏高是没有问题的。走空白有空气峰,会不会是你刚换氦气的同时,系统中进入一些空气造成的?你再走针空白确定一下

    lingyun012 发表:我的是安捷伦7890-5975,自动调谐H2O为0.56%,N2为2.38%,O2为0.86%,CO2为0.07%,N2/H2O为427.94,N2/H2O严重偏高,怀疑漏气,我用手动调谐和丙酮检漏,手动调谐参数为28,43,58碎片,但是仅显示28峰,43和58都不显示,奇怪(没漏气??)。但是空白样走基线,在保留时间1到2分钟时出现一个大型的空气峰(碎片主要为N和O),不知道怎么办了。还有目前刚换了一瓶氦气,难道是氦气不纯???

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