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【求助】用DSC测玻璃化转变温度

小小米儿

2009/01/23

我们公司刚购买了一台DSC，想用它来测试氯化聚乙烯（CPE）的玻璃化转变温度，好像在-20℃到-30℃左右，但是我测试的结果，找不到比较明显的玻璃化转变时的阶梯状，请问升温或降温速率对玻璃化温度的测试有影响吗？需不需要进行重复升温降温的过程？过年了，板油们都回家了吧？祝各位新年好！也希望看到我的求助帖的朋友们能给我点建议，谢谢！

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zhywku66

第1楼2009/01/23

试试快速升温， 20C/MIN，或者先用升降升温度程序消除热历史

xiaohao 发表:我们公司刚购买了一台DSC，想用它来测试氯化聚乙烯（CPE）的玻璃化转变温度，好像在-20℃到-30℃左右，但是我测试的结果，找不到比较明显的玻璃化转变时的阶梯状，请问玻璃化温度的测试对升温速率有影响吗？需不需要进行重复升温降温的过程？过年了，板油们都回家了吧？祝各位新年好！也希望看到我的求助帖的朋友们能给我点建议，谢谢！

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物业同

第2楼2009/01/23

恩，一般较快的升温速率可以看到一个很小的Tg转变～

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小小米儿

第3楼2009/01/23

Tg的温度范围大吗？很长的斜坡还是比较小但是比较明显的小阶梯？
hailong123 发表:恩，一般较快的升温速率可以看到一个很小的Tg转变～

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KK-yiqi

第4楼2009/02/10

应助达人

不好说，取决于样品和仪器。如果你的DSC灵敏度不够，可以试一下50C/min，样品稍多些，对曲线进行微分可以看到与较弱的台阶对应处会出个峰的。
xiaohao 发表:Tg的温度范围大吗？很长的斜坡还是比较小但是比较明显的小阶梯？

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tutm

第5楼2009/02/10

玻璃化温度主要是无定形区的特性，如果样品结晶度或分子间交联度较高，那用DSC测试是很困难的，最好用DMA。

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百合仙子

第6楼2009/04/10

同意这个说法。如果样品结晶度较低的话，二次升温会出来很明显的Tg特征台阶。我的样品是环氧树脂，一次升温总是在Tg区有个吸热峰，从论坛上看了很多版友的留言觉得应该是热焓松弛峰，二次升温的曲线上Tg就很明显了
tutm 发表:玻璃化温度主要是无定形区的特性，如果样品结晶度或分子间交联度较高，那用DSC测试是很困难的，最好用DMA。

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小小米儿

第7楼2009/04/13

谢谢各位的帮助，积累经验中

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donggp05

第8楼2009/10/23

请教一下，那什么样的结晶度算高呢，聚酰胺类样品的结晶度高吗？
tutm 发表:玻璃化温度主要是无定形区的特性，如果样品结晶度或分子间交联度较高，那用DSC测试是很困难的，最好用DMA。

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