hiei
第3楼2009/02/16
这里有银盐法测定砷的注意事项,希望对你有帮助。
测定注意事项
1.氯化亚锡试剂不稳定,在空气中被氧化成不溶性氯氧化物,失去还原作用,为了保持试剂具有稳定的还原性,在配置时,加浓盐酸溶解氯化亚锡并稀释,并加入数粒金属锡粒,使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢,使溶液具有还原性。
2.二乙氨基二硫代甲酸银性质极不稳定,遇光或热,易生成银的氧化物而成灰色,因而配制浓度不易控制。吸收液中Ag(DDC)浓度以0.2%-0.25%为宜,浓度过低将影响测定的灵敏度及重现性,因此,配制试剂时,应放置过夜或在水浴上微热助溶。轻微的混浊可以过滤除去。若试剂溶解度不好时,应重新配制,吸收液必须澄清。
3.不同形状和规格的无砷锌粒,因其表面积不同,与酸反应的速度也不同,这样生成的氢气气体流速不同将直接影响吸收效率及测定结果。一般确定标准曲线和试样均使用同一规格的锌粒为宜。
4.砷化氢发生及吸收应防止在阳光直射下进行,同时因控制温度在25摄氏度左右,温度过高反应快,吸收不彻底,温度过低则反应时间延长,作用时间以1h为宜,夏季可缩短为45min。室温高时,三氯甲烷部分挥散,在比色前用三氯甲烷补足4ml,并不影响结果。
苏豆
第8楼2009/02/27
测定海藻类样品中的无机砷关键在于样品前处理,前处理不好用什么方法都白搭;用目前国标方法来做,不管是比色法还是原子荧光法都证实会出现假阳性。目前对前处理方法争议比较大,目前比较流行的方法是用甲醇-水来提取,通过液相色谱分离原子荧光测定。