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【求助】关于海藻类产品测无机砷的一些疑问

原子荧光光谱(AFS)

  • 关于海藻类的无机砷测定,国家规定要用银盐法测定。我有写问题想请教大家
    1、银盐法测定时,空白很漂,而且空白的平行也做不大好,空白对结果影响很大,这样导致最后对实验结果很没底气,不知道大家是怎么做的阿
    2、既然说海藻类产品要用银盐法来做的话,是不是只要含有海藻类成分的产品都要用银盐法呢?比如说海苔饼干?
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  • hiei

    第3楼2009/02/16

    应助达人

    这里有银盐法测定砷的注意事项,希望对你有帮助。
    测定注意事项
    1.氯化亚锡试剂不稳定,在空气中被氧化成不溶性氯氧化物,失去还原作用,为了保持试剂具有稳定的还原性,在配置时,加浓盐酸溶解氯化亚锡并稀释,并加入数粒金属锡粒,使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢,使溶液具有还原性。
    2.二乙氨基二硫代甲酸银性质极不稳定,遇光或热,易生成银的氧化物而成灰色,因而配制浓度不易控制。吸收液中Ag(DDC)浓度以0.2%-0.25%为宜,浓度过低将影响测定的灵敏度及重现性,因此,配制试剂时,应放置过夜或在水浴上微热助溶。轻微的混浊可以过滤除去。若试剂溶解度不好时,应重新配制,吸收液必须澄清。
    3.不同形状和规格的无砷锌粒,因其表面积不同,与酸反应的速度也不同,这样生成的氢气气体流速不同将直接影响吸收效率及测定结果。一般确定标准曲线和试样均使用同一规格的锌粒为宜。
    4.砷化氢发生及吸收应防止在阳光直射下进行,同时因控制温度在25摄氏度左右,温度过高反应快,吸收不彻底,温度过低则反应时间延长,作用时间以1h为宜,夏季可缩短为45min。室温高时,三氯甲烷部分挥散,在比色前用三氯甲烷补足4ml,并不影响结果。

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  • SOMS课题组

    第4楼2009/02/17

    DDTC银盐法是要还原五价为三价来测的,波长在540nm可见光处测定,所以空白是不大好做的,可以不用DDTC,用DTMP就是二硫代二安替比林甲烷,不用还原,直接三价或者五价都可以,不过要在紫外波长327波长处测定,这样空白相当好掌握,而且重现性超好,比原子荧光还方便,其实原子荧光并不方便,原子荧光是一样要转化为三价砷才能测的!!

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  • yqgold

    第5楼2009/02/18

    是否可以考虑预还原剂碘化钾/硫脲等的掩弊作用.

    soms-jameskin 发表:DDTC银盐法是要还原五价为三价来测的,波长在540nm可见光处测定,所以空白是不大好做的,可以不用DDTC,用DTMP就是二硫代二安替比林甲烷,不用还原,直接三价或者五价都可以,不过要在紫外波长327波长处测定,这样空白相当好掌握,而且重现性超好,比原子荧光还方便,其实原子荧光并不方便,原子荧光是一样要转化为三价砷才能测的!!

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  • SOMS课题组

    第6楼2009/02/18

    不需要预还原的,也不需要掩蔽,所谓直接测就是不需要预还原的,不管是三价和五价,都能与发光显色体系的硫代基络合后直接在紫外327波长处测即可

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  • 西米露

    第7楼2009/02/20

    请问如何操作?仅仅是将DDTC换成DTMP吗?DTMP溶液如何配制?浓度多少?可否将您的方法拿出来共享啊?谢谢!!

    soms-jameskin 发表:DDTC银盐法是要还原五价为三价来测的,波长在540nm可见光处测定,所以空白是不大好做的,可以不用DDTC,用DTMP就是二硫代二安替比林甲烷,不用还原,直接三价或者五价都可以,不过要在紫外波长327波长处测定,这样空白相当好掌握,而且重现性超好,比原子荧光还方便,其实原子荧光并不方便,原子荧光是一样要转化为三价砷才能测的!!

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  • 苏豆

    第8楼2009/02/27

    测定海藻类样品中的无机砷关键在于样品前处理,前处理不好用什么方法都白搭;用目前国标方法来做,不管是比色法还是原子荧光法都证实会出现假阳性。目前对前处理方法争议比较大,目前比较流行的方法是用甲醇-水来提取,通过液相色谱分离原子荧光测定。

    panleiming 发表:关于海藻类的无机砷测定,国家规定要用银盐法测定。我有写问题想请教大家
    1、银盐法测定时,空白很漂,而且空白的平行也做不大好,空白对结果影响很大,这样导致最后对实验结果很没底气,不知道大家是怎么做的阿
    2、既然说海藻类产品要用银盐法来做的话,是不是只要含有海藻类成分的产品都要用银盐法呢?比如说海苔饼干?

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