我在故我思
第1楼2009/02/07
Q:有机氯农药有几种?
A:有机氯农药主要可分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。以苯为原料的包括六六六、滴滴涕和六氯苯等;以环戊二烯为原料的包括七氯、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂等。
目前常检测的有机氯农药主要有:六六六、滴滴涕、氯丹、九氯、异荻氏剂、艾氏剂、狄氏剂、六氯苯、七氯、百菌清、五氯硝基苯、毒杀芬等等。此外多氯联苯也是环境检测的目标物之一。
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Q:沉积物中的有机氯农药六六六和滴滴涕残留,怎么净化方便?文献说要除硫,怎么操作?
A:净化最方便和简单的方法是用浓硫酸磺化;除硫可以用铜粉进行,EPA方法中有说明。
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Q:做茶叶中的农残时,比如有机氯,一般是用什么净化的呢?
A:然后活性碳和无水硫酸钠进行脱水和净化;加强净化,用Carb/NH2柱,方法就是用的一齐分析法;无果只
做六六六和DDT可以用磺化。
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Q:做蔬菜中有机氯及拟除虫菊酯类农残时标准曲线时,配的标准系列浓度都是多大?
A:校准曲线的浓度范围可以从两个方面考虑:一是仪器检测器的响应检测范围,ECD的范围较小;而是样品中目标物的浓度的大致范围。
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Q:GC-ECD;现在有个关于色谱柱过载的问题:进样时如果都是过载的,进样大体积低浓度的标样和小体积高浓度的标样,这两种过载情况引起的结果(色谱峰型)是否有差别?
A:1.大体积低浓度的标样出现的溶剂峰平头并且溶剂峰拖尾很厉害。小体积高浓度的标样溶剂峰正常,但标准品的峰会出现平头,峰宽增大,保留时间提前的情况;
2.主要在进样口的影响较大,大体积低浓度的样品存在溶剂汽化溢出,溶剂峰影响较大;小体积高浓度样品存在歧视现象加剧。
对于检测器来说,如果分离良好、基线正常,二者峰形应该差距不大。
3.这个问题可以参考LC;如果进样量大(在不会从衬管溢出情况下),出峰应该扩展厉害一些,峰型会不太好;如果小体积高浓度,峰型应该比较好,因为这时所谓过载肯定是检测器过载,而不是色谱柱过载,所以峰型不会有太大影响。
4.先说明一点,ECD我没用过,单纯从原理上来讲,两者峰形应该不一样。你讲的是前者进样量过载,而后者是浓度过载。前者过载,导致分离效果下降,一部分组分没有经过交换,就流出啦,峰形会略显矮趴,应该还有严重拖尾现象。后者柱饱和,峰形应高高在上,响应时间较长,上天后,可以"下盘棋',峰形才会落下,且以后峰残留现象会较严重。
5.如果你的溶剂在ECD上的响应很小的话,只要不倒溢量大也没关系,也不会出现严重的拖尾现象。而高浓度的标样(ECD当然对其有极高的响应),似乎对ECD不好,可能污染检测器,而且ECD的动态线性范围也不大,好像就10的4次方,如果浓度过高就不是线性了,要进行曲线校正,挺麻烦的。最好还是合适的进样量+合适的浓度,如果非要两者选一,那我还是选大体积低浓度(溶剂响应小)。
6.进样量过载,溶剂峰很大,对系统影响不大,但是被测物浓度太大就不好了,首先,保留时间飘移,若不在线性范围,定性定量都受影响。最主要对检测器有损害。所以标液浓度要适当,进样量也要适当,可以通过分流来实现。
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我在故我思
第2楼2009/02/07
Q:环境介质(土壤、水、蔬菜、污泥)中有机氯含量国家标准有吗?
A:GB 15618-1995 土壤环境质量标准;GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法;GB 2763-2005 食品中农药的最大残留限量
原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306303/
Q:活性炭对有机氯农药吸附性强吗?
A:吸附强弱是相对的,相对其他农药,活性炭对有机氯的吸附是比较强的,但还是可以洗脱的。
原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080524/1274810/
Q:蔬菜中有机氯分析国标以及环境空气中有机氯分析的国标?
A:GBZ/T 160.77-2004 工作场所空气中有机氯农药的测定方法
GB/T 17332-1998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定
GB/T 5009.146-2003 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定代替GB/T 17332-1998
GB/T 5009.162-2003 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定
原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080317/1191835/
Q:小麦植株中有机氯农药经提取后提取液呈墨绿色,再加入很少体积的浓硫酸之后,提取液呈浆糊状了,这是为什么?
A:浓硫酸的量加入过少。
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Q:做有机氯农药用氮吹定容时,怎样准确去定容到1mL?
A:有刻度的锥形试管;鸡心瓶;带刻度具尾小烧瓶。
原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071016/1023121/
有机氯农药残留检测中的经验交流
原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070510/832701/