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【版面总结】关于有机氯农药及残留检测的帖子总结

  • 我在故我思
    2009/02/07
  • 私聊

农残检测

  • 以下是08年版面中关于有机氯农药及残留检测的一些帖子的总结:

    Q:有机氯农残前处理为什么不直接用石油醚提取呢,还有加硫酸有啥作用?
    A:有机氯农残在EPA方法测土壤农残和国标测食品农残等都是用石油醚提取,提取溶剂既要考虑被测组分的性质,也要考虑样品的性质,如样品中的各种组分性质、渗透性等(石油醚渗透性差,对中药材中农药提取效果差);
    加硫酸是为了除去杂质,大多数有机氯农残比较稳定,不会在这个过程中损失掉。

    原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090109/1692586/

    Q:有机氯农残测定柱子问题(大连物化产的农残1号,分离六六六、滴滴涕,七氯,环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、六氯苯13种混标效果怎么样)?
    A:好象是有机氯农药专用的柱子,应该没有问题的。
    原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090103/1681216/

    Q:做水中的有机氯农残,标准曲线该配制哪些浓度点?
    A:首先得确定目标物的仪器最低检出浓度,然后在确定校准曲线的线性范围。如果是第一次配制浓度梯度的话,可以将浓度分散一些,范围大一些以便于确定现线性范围;
    确保待测样品处理液中的浓度在标准曲线浓度范围之内

    原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081228/1670031/

    Q:检测水中有机氯农残可以用二氯甲烷萃取吗?
    A:萃取使用二氯甲烷是可以的,不过由于有机氯农药一般都是使用ECD检测,所以可以在最后定容的时候转换为正己烷、异辛烷一类的溶剂。
    有机氯的极性较弱,做有机氯农药用正己烷提取就可以的。

    原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081225/1664320/

    Q:我买了有机氯农药混标,怎么定性?
    A:现行定性方法一般是:一、单标定性;二、内标定性;三、GC—MS联用定性;四、数据(相关资料)定性。前两者都需要单标,后者则不需要;
    标液如果是混标,一定要卖家提供相应定性方法或者定性数据,否则,混标就会成废标。

    原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081222/1654704/

    Q:EPA测定有机氯农药标准方法?
    A:EPA 8081A Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography;
    EPA METHOD 8081B Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography

    原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081210/1632825/

    Q:用 NY/T 761 标准测定有机氯回收率时,为了减少样品损失,留了1毫升左右乙腈没吹干,加2毫升正己烷,净化,定容后,乙腈不溶和正己烷分层了,我用空白基质配标准系列的,最后回收率却达到了150%,不知道为什么,请求大家帮忙。


    A:乙腈留得太多了,上Forisil柱时由于乙腈洗脱能力强可能把杂质都洗脱下来,导致基体效应.氮吹时乙腈可留数十微升;有机氯还是比较稳定的,一般浓缩近干然后加正己烷过柱;相对来说有机氯的农药比较稳定,其实乙腈可以吹到近干的.影响应该

    不会太大的.水浴的温度不要那么高就行。

    原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081125/1604728/

    Q:用NY/T 761标准做六六六,DDT等有机氯检测,如何配标准工作液,该根据什么规则怎样计算?


    A:标准工作液最好拿石油醚配制,因为有机氯在正己烷中溶剂度太小;标准品浓度要根据你的加标浓度来配制
    原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081115/1587640/
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  • 我在故我思

    第1楼2009/02/07

    Q:有机氯农药有几种?
    A:有机氯农药主要可分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。以苯为原料的包括六六六、滴滴涕和六氯苯等;以环戊二烯为原料的包括七氯、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂等。
    目前常检测的有机氯农药主要有:六六六、滴滴涕、氯丹、九氯、异荻氏剂、艾氏剂、狄氏剂、六氯苯、七氯、百菌清、五氯硝基苯、毒杀芬等等。此外多氯联苯也是环境检测的目标物之一。

    原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080905/1464774/

    Q:沉积物中的有机氯农药六六六和滴滴涕残留,怎么净化方便?文献说要除硫,怎么操作?
    A:净化最方便和简单的方法是用浓硫酸磺化;除硫可以用铜粉进行,EPA方法中有说明。
    原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080829/1453482/

    Q:做茶叶中的农残时,比如有机氯,一般是用什么净化的呢?
    A:然后活性碳和无水硫酸钠进行脱水和净化;加强净化,用Carb/NH2柱,方法就是用的一齐分析法;无果只

    做六六六和DDT可以用磺化。

    原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080828/1451004/index.shtml

    Q:做蔬菜中有机氯及拟除虫菊酯类农残时标准曲线时,配的标准系列浓度都是多大?
    A:校准曲线的浓度范围可以从两个方面考虑:一是仪器检测器的响应检测范围,ECD的范围较小;而是样品中目标物的浓度的大致范围。
    原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080730/1382943/

    Q:GC-ECD;现在有个关于色谱柱过载的问题:进样时如果都是过载的,进样大体积低浓度的标样和小体积高浓度的标样,这两种过载情况引起的结果(色谱峰型)是否有差别?
    A:1.大体积低浓度的标样出现的溶剂峰平头并且溶剂峰拖尾很厉害。小体积高浓度的标样溶剂峰正常,但标准品的峰会出现平头,峰宽增大,保留时间提前的情况;
    2.主要在进样口的影响较大,大体积低浓度的样品存在溶剂汽化溢出,溶剂峰影响较大;小体积高浓度样品存在歧视现象加剧。
    对于检测器来说,如果分离良好、基线正常,二者峰形应该差距不大。
    3.这个问题可以参考LC;如果进样量大(在不会从衬管溢出情况下),出峰应该扩展厉害一些,峰型会不太好;如果小体积高浓度,峰型应该比较好,因为这时所谓过载肯定是检测器过载,而不是色谱柱过载,所以峰型不会有太大影响。
    4.先说明一点,ECD我没用过,单纯从原理上来讲,两者峰形应该不一样。你讲的是前者进样量过载,而后者是浓度过载。前者过载,导致分离效果下降,一部分组分没有经过交换,就流出啦,峰形会略显矮趴,应该还有严重拖尾现象。后者柱饱和,峰形应高高在上,响应时间较长,上天后,可以"下盘棋',峰形才会落下,且以后峰残留现象会较严重。
    5.如果你的溶剂在ECD上的响应很小的话,只要不倒溢量大也没关系,也不会出现严重的拖尾现象。而高浓度的标样(ECD当然对其有极高的响应),似乎对ECD不好,可能污染检测器,而且ECD的动态线性范围也不大,好像就10的4次方,如果浓度过高就不是线性了,要进行曲线校正,挺麻烦的。最好还是合适的进样量+合适的浓度,如果非要两者选一,那我还是选大体积低浓度(溶剂响应小)。
    6.进样量过载,溶剂峰很大,对系统影响不大,但是被测物浓度太大就不好了,首先,保留时间飘移,若不在线性范围,定性定量都受影响。最主要对检测器有损害。所以标液浓度要适当,进样量也要适当,可以通过分流来实现。

    原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080726/1376153/

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  • 我在故我思

    第2楼2009/02/07

    Q:环境介质(土壤、水、蔬菜、污泥)中有机氯含量国家标准有吗?
    A:GB 15618-1995 土壤环境质量标准;GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法;GB 2763-2005 食品中农药的最大残留限量
    原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306303/

    Q:活性炭对有机氯农药吸附性强吗?
    A:吸附强弱是相对的,相对其他农药,活性炭对有机氯的吸附是比较强的,但还是可以洗脱的。
    原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080524/1274810/

    Q:蔬菜中有机氯分析国标以及环境空气中有机氯分析的国标?
    A:GBZ/T 160.77-2004 工作场所空气中有机氯农药的测定方法
    GB/T 17332-1998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定
    GB/T 5009.146-2003 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定代替GB/T 17332-1998
    GB/T 5009.162-2003 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定

    原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080317/1191835/

    Q:小麦植株中有机氯农药经提取后提取液呈墨绿色,再加入很少体积的浓硫酸之后,提取液呈浆糊状了,这是为什么?
    A:浓硫酸的量加入过少。
    原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080305/1180453/

    Q:做有机氯农药用氮吹定容时,怎样准确去定容到1mL?
    A:有刻度的锥形试管;鸡心瓶;带刻度具尾小烧瓶。
    原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071016/1023121/

    有机氯农药残留检测中的经验交流
    原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070510/832701/

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  • 雾非雾

    第7楼2010/10/10

    应助达人

    加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药

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  • rzxjz

    第8楼2010/12/24

    超声波及固相萃取法检测茯苓中有机氯农药残留

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  • 雾非雾

    第9楼2010/12/30

    应助达人

    毛细管气相色谱法分析中药半夏中有机氯农药的残留

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  • MMYG

    第11楼2011/06/27

    应助达人

    谢谢分享!

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  • april812463666

    第12楼2011/11/08

    太有用的帖子了,刚开展有机氯,谢谢分享。

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  • hellen_2010

    第14楼2012/09/03

    好帖!好帖!好帖!

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