皮皮鱼
第7楼2009/02/11
不可能发生乙酸乙酯超量程。FID线性很好。他的原因已经明白了,就是化学分析方法负误差。色谱法完全没有问题或者说最多是标定不好。如果一定要寻找色谱问题,可以用较高浓度标样标定一次,比如3%的。现代6890等级的FID肯定线性没问题,而且超量程也使结果偏低,不可能偏高。
他的问题主要在于化学分析法水解时间的问题。高酯含量需要更高的碱和水解时间。他在低含量方法下测定,当然水解不完全导致总酯含量偏低。结果就比色谱法小了,很正常的事情。这个破方法这么麻烦,谁也不会好好的去做,让他水解完全了。
自己动手,水解时间延长,把氢氧化钠的浓度调整高一点,仔细做做就成了。色谱这么傻瓜的机器不会有问题。
皮皮鱼
第8楼2009/02/11
这个说法有一定道理。如果你的色谱峰分离不好,可能在错误的积分参数下产生面积误判,把拖尾峰上的峰判断为并列峰进行积分处理,导致拖尾子峰面积严重偏大,测定结果偏高。如果可能,把你的谱图弄上来看看。