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气相色谱的日常维护及故障现象

m3135471

2017/08/13

气相色谱（GC）

做为一个初学的仪修，对所有设备都具有一定的好奇心。经过师父们的一年悉心栽培，来探讨一下关于气相色谱的维护及故障诊断。
在日常使用过程中很多故障都是因为日常维护不当及操作员的误操作引起的，而我们这些仪器人所负责的正是给仪器正确的使用和日常维护来避免和降低故障的频率。
下面我们针对GC2010Plus仪器的日常维护及故障做一个整理。
首先是日常维护：
1）在色谱使用过程中我们要保证载气及助燃气体的稳定和密闭性。
在使用过程中发生载气泄漏或不稳定时在色谱图中可能会发生基线漂移，基线噪声，所有峰变小，重现性不好等问题。在这种情况下我们要检查载气气路的的压力和流量。可以用肥皂水检查气路接头或者做憋压试验来判断是否漏气，如接头漏气切勿直接加固应重新拧松查看垫片是否损坏，大小是否合适，有无样品污染物，然后重新装配，注意压力不易过大。在日常使用中，应该不定时的查看一下气体压力波动是否异常，才能保证在需要时仪器不会出现气路异常。
2）进样口问题的故障现象及处理
在使用过程中出现噪声异常，色谱峰位移，基线短期漂移及鬼峰等现象，可以先从进样口开始排查，毕竟进样口的那些配件相对来说价格会低一些，清洗进样口更换进样口隔垫，密封圈及衬管，然后再查看色谱基线是否恢复，正常来说进样口问题更换新的之后不会对仪器产生影响，如问题依然存在，就需要我们接着排查色谱柱。在使用过程中进口隔垫使用使用寿命的，我们应注意定期更换，注重细节来完成日常需要。
3）色谱柱的问题及现象
色谱柱是气相色谱的核心部分，在使用维护及故障出现等方面也是很重要的一部分。色谱柱的安装虽然很简单但是正因为简单会导致一些小问题的产生：如穿密封垫导致的色谱柱堵塞；截柱子时导致死体积的增加等问题。对于这些问题的产生源于不细心导致的可以避免。使用中出现基线位移或噪声过大和基线短时间漂移等问题时，检查载气和更换进样口部件还没有缓解或恢复，则排查色谱柱是否被污染，如色谱柱被污染可用高温老化柱子，切除色谱柱首端10-15cm（我师父教我的是10cm就足够了）或用溶剂清洗色谱柱等方式来解决。
4）检测器的注意事项及维护
目前我们用的是FID检测为例，FID是我们化验室最常用的检测器，在调试过程中应注意气体安全，毕竟氢气属于易燃易爆气体在使用过程中要注意防止气体漏气及安全防护。在使用过程中检测器故障导致的问题有很多，我们以上面的故障来说吧，如基线位移：基线位移不完全是因为进样口污染或色谱柱被污染的问题，也有可能毛细柱末端在FID检测器的火焰区域太深导致的，重新安装色谱柱至合适位置后再升温测试，如基线位移没有消除则可判定检测器被污染了，需要清洗检测器。清洗过程中应注意做好防护，FID在使用过程中收集极和喷嘴上会产生积碳和色谱柱流失的沉淀物，这些沉淀物会导致基线噪声和毛刺，所以也要定期清洁。

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feigekai

第1楼2017/08/13

写的很详细，给新手点个赞

5

zyl3367898

第2楼2017/08/14

应助达人

再配些图谱最好。每个问题举个案例就详细了。

1

yifan1117

第3楼2017/08/15

恩，配点图就更好了。

1

m3135471

第4楼2017/08/15

下次注意，这次比较唐突
yifan1117(yifan1117) 发表:恩，配点图就更好了。

1

m3135471

第5楼2017/08/15

好的，下次一定注意
zyl3367898(zyl3367898) 发表:再配些图谱最好。每个问题举个案例就详细了。

1

zyl3367898

第6楼2017/08/15

应助达人

期待楼主的文章越来越丰富。

1

yy_0324

第7楼2017/08/16

气相色谱的日常管理和维护很重要！
feigekai(feigekai)发表:写的很详细，给新手点个赞

1

m3135471

第8楼2017/08/16

谢谢您了
yy_0324(yy_0324) 发表:气相色谱的日常管理和维护很重要！

0

m3135471

第9楼2017/08/16

好的我一定努力学习的也希望大家能互相学习
zyl3367898(zyl3367898) 发表:期待楼主的文章越来越丰富。

0

yifan1117

第10楼2017/08/17

内容蛮好的。
m3135471(m3135471) 发表: 下次注意，这次比较唐突

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