【原创】碳钢中各元素的快速分析方法

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2009/02/13

私聊

紫外可见分光光度计（UV）

普碳钢、低合金钢中Mn、Si、P的测定（炉前快速法）:
锰的测定（银盐 — 过硫酸铵氧化光度法）:
一、主要试剂
1、硝酸—硝酸银（0.4%）：在（1+4）的稀硝酸1000ml中，加4g硝酸银；
2、过硫酸铵溶液（15%）；
二、分析操作:称样40mg于250ml高型烧杯中，加10ml硝酸 —硝酸银溶液，加热溶解后，加5ml过硫酸铵溶液，煮沸10S，取下，加40ml中，摇匀，于波长530nm处，2cm比色杯，水为参比，测其吸光度。
硅的测定（亚铁还原—硅钼蓝光度法）:
一、主要试剂 1、硝酸（1+4）；2、高锰酸钾溶液（5%）；3、碱性钼酸铵溶液：称取5g钼酸铵，加12.5g碳酸钾，溶解后，稀至100ml；4、草酸溶液（2.5%）5、硫酸亚铁铵溶液（1%）：每100ml溶液中加浓硫酸1ml。
二、分析操作:称取试样30mg于250ml高型烧杯中，加硝酸（1+4）10ml，加热至样品溶清，摇动使黄色气体逸去，加3滴高锰酸钾溶液，加热至沸，取下，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml，摇动10秒，加入40ml草酸溶液，40ml硫酸亚铁铵溶液，摇匀，于波长660nm处，0.5cm比色杯，水为参比，测其吸光度。
磷的测定（氟化钠—氯化亚锡—磷钼蓝光度法）:
一、主要试剂 1、硝酸（1+2.5）；2、高锰酸钾溶液（5%）；3、钼酸铵（10%）—酒石酸钾钠（10%）（1+1当天混合）；4、氟化钠—氯化亚锡溶液：先大量配制氯化钠溶液（2.4%），贮于塑料桶中备用，当班时称取氯化亚锡2g，加盐酸（1+1）5ml，低温加热至全部溶清，以氟化钠溶液（2.4%）稀至1000ml。
二、分析操作:称取试样50mg，置于250ml高型烧杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶清，滴加高锰酸钾溶液（5%）6滴，至稳定的紫红色，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出。立即加钼酸铵—酒石酸钾钠溶液10ml，摇匀，加氟化钠—氯化亚锡溶液40ml，摇匀。于波长660nm，2cm比色杯中，水为参比，测其吸光度。