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锅炉水二氧化硅的测定简易方法的探讨
jackpot
2022/09/01
私聊
紫外可见分光光度计(UV)
锅炉水二氧化硅的测定简易方法的探讨
背景 炼油厂对外取热水、炉水、蒸汽等水样中活性硅含量的测定方法,执行GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则。而二氧化硅的测定常用的方法有挥散法、重量法、容量法和比色法。挥散法由于其误差较大,一般分析时很少选用。重量法准确度较高,但对一些特殊样品,含氟、锆、钛等元素含量较高的样品,在重量法的条件下可形成一些杂质和沉淀,进而影响测定。容量法的测定条件较高,影响因素多,但检测结果准确度高,分析时间少。相对来说,比色法是生产过程中常用的测定二氧化硅的方法。
装置中控分析时,外取热水、炉水、蒸汽的二氧化硅含量较小,可用与标准溶液对比的目视比色来代替风光光度计测量。一是,目视比色法仪器要求较少,中需用实验室常规玻璃仪器,节省仪器成本;二是分析时间较短。
方法概要 具体为根据硅与钼酸铵反应,生成黄色杂多酸,加氯化亚锡还原剂,试剂显蓝色,目视比色确定二氧化硅的含量。
引用标准
GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则
试剂:钼酸铵(NH
4
)
6
M
O7
O
21
·4H
2
O: 5% 10N 硫酸溶液 氯化亚锡:1%
正丁醇 二氧化硅标准贮备液
实验步骤
5.1 配制标准比色液
5.1.1 准确吸取0.001mg/mL 的标准溶液0.2 mL和1mL分别加入两个25mL的比色管中,加蒸馏水稀释至10 mL(标准溶液浓度分别为0.02 mg/L和0.1 mg /L),再取0.01mg/mL的标准溶液10mL于25mL的比色管中(标准溶液浓度为1 mg/L);
5.1.2 加入4滴10N的硫酸溶液,摇匀,静置1分钟;
5.1.3 加入1mL 5 %的钼酸铵溶液,摇匀,静置5分钟;
5.1.4 再加5mL 10N硫酸溶液,摇匀,静置1分钟;
5.1.5 加2滴1% 的氯化亚锡溶液,摇匀,静置5分钟;
5.1.6 加入2~3 mL 正丁醇,摇匀,静置15分钟,目视比色。
5.2 试样的测定:准确吸取10mL水样,加入4滴10N的硫酸溶液,摇匀,静置1分钟;其他步骤同标准比色液的配制。将试样的标准比色液比较,确定试样中二氧化硅的含量。
报告
测定结果以三个标样为标准,按大于、小于或等于标样值报出,单位为mg/L。
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zyl3367898
第1楼
2022/11/11
应助达人
方法挺简单的。
0
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