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【求助】关于金属络合染料中金属离子的测定

原子吸收光谱(AAS)

  • 小弟昨天已发过一贴,受益匪浅,但是呢,疑问又多了,还请各位大侠帮忙啊!
    以下是原贴

    “目前由于客户反映本公司生产的金属络合染料中金属离子(主要是铬离子)时有超标,因此决定购买相关仪器进行出厂前的检测。
    关于原子吸收,我有这么个疑问。
    我们的染料配成溶液后,主要成分是染料,即铬的配合物,和游离态的铬离子(微量)。那么,经过高温解离成原子态时,是否配合物中的铬也会解离出来。如果是这样的话,原子吸收对我们就没用了。
    还有一个问题,麻烦高手解答。如果原子吸收不好用的话,是否要用离子色谱。以前我厂都是送检测机构的,据说用的就是离子色谱
    谢谢各位,小弟新人!!”

    现在有这么几个问题。

    1,关于前处理,以前送机构是用酸处理的,但那是粉体,所以我想问的是液体染料是否可以用酸处理,都是溶剂性的。

    2,凭各位的经验国内的原子吸收那个较好,北京华洋的咋样?

    谢谢各位!!!
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  • chemistryren

    第1楼2009/02/16

    1,液体也可以消解处理的.
    2,华洋的没用过,用过的人可以说说体会.

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  • 元素吸收光谱分析系统

    第2楼2009/02/17

    粉末的消解了不就是了吗???

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  • qiuhaitang

    第3楼2009/02/17

    原子吸收测定值为样品中所含金属的总量,所以如果要测准游离态,得想办法除去络合态,还必须是100%除去,否则依然测定值偏高。比色法有颜色干扰,不靠谱。离子色谱做的话,多一个分离手段,而且能否分出来三价和六价铬。但是也有一种可能,就是淋洗液是否会导致溶液中残留的染料的解离(主体的染料,应该可以通过固相萃取小柱除掉)。如果没有解离,离子色谱应该是最好的方法。

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  • 该帖子已被版主-chemistryren加2积分,加2经验;加分理由:考虑很周到
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  • yqgold

    第4楼2009/02/18

    用释放剂将铬弄出来,除去络合态,要不就用HPLC与AAS联用试试!

    dxic-user 发表:原子吸收测定值为样品中所含金属的总量,所以如果要测准游离态,得想办法除去络合态,还必须是100%除去,否则依然测定值偏高。比色法有颜色干扰,不靠谱。离子色谱做的话,多一个分离手段,而且能否分出来三价和六价铬。但是也有一种可能,就是淋洗液是否会导致溶液中残留的染料的解离(主体的染料,应该可以通过固相萃取小柱除掉)。如果没有解离,离子色谱应该是最好的方法。

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  • qiuhaitang

    第5楼2009/02/18

    释放剂释放出铬,那检测的还是溶液中铬所有形态的总量,而楼主关注的是游离态。IC也是LC的一个分支啊,IC-AAS本就是完全可行,记得有老师做过这个工作。呵呵,另外就是液相是否有分离金属的色谱柱,后面检测都还简单。

    用释放剂将铬弄出来,除去络合态,要不就用HPLC与AAS联用试试![/quote]

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  • SOMS课题组

    第6楼2009/02/18

    不需要楼上说的那么复杂吧,直接硝酸消解至染色体有机物质被破坏,硝酸不行就用复合酸,消解后直接测定,可以用原子吸收,也可以用UV-VIS的可见光部分,二苯卡巴肼来显色,做吸光度,如果灵敏度不够,用二安替比林苯乙烯甲烷,灵敏度是二苯卡巴腈的20倍!!原子吸收AAS,紫外可见光分光光度计uvvis,等离子发射光谱ICP都可以测,看你自己厂情况而定!!

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  • mrhua

    第7楼2009/02/18

    感谢各位的积极讨论。昨天我们去供应商那边做了几个样。前处理是用稀盐酸浸泡24小时。对于粉体,问题不大。染料几乎不溶。测出来的铬离子与预期的相差不大。我们是弱酸性的染料。而对于液体呢,就有点麻烦了,家酸以后,染料析出,但仍然有部分染料溶解(滤液有颜色),导致偏高很多。这可能与先溶于溶剂有关系。所以目前我们采取加大酸浓度的方法,效果还不错。接下来就是要定个标准了。

    soms-jameskin 发表:不需要楼上说的那么复杂吧,直接硝酸消解至染色体有机物质被破坏,硝酸不行就用复合酸,消解后直接测定,可以用原子吸收,也可以用UV-VIS的可见光部分,二苯卡巴肼来显色,做吸光度,如果灵敏度不够,用二安替比林苯乙烯甲烷,灵敏度是二苯卡巴腈的20倍!!原子吸收AAS,紫外可见光分光光度计uvvis,等离子发射光谱ICP都可以测,看你自己厂情况而定!!

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