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【求助】15N同位素测定空白出现不正常峰的问题求助

  • qibiao2008
    2009/02/17
  • 私聊

同位素及其它无机质谱

  • 我在用IRMS测定15N稳定同位素时,测定得空白在样品出峰段出项一个交叉峰,如下图中所示:正常情况下,空白应该不出峰,基线是很平的,而且28离子的强度是大于29的;而我做的这个空白却在样品出峰时间段出现了一个29离子强度逐渐升高并最终大于28离子强度的一个交叉峰形。我检查了气路和EA都没有漏气现象,请大家帮忙分析一下这是由于是什么原因造成的?谢谢了!

    5N同位素测定空白不正常峰











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  • ariesxy

    第1楼2009/02/18

    是不是烧的空锡杯的本底?

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  • qibiao2008

    第2楼2009/02/18

    ===================================
    谢谢1楼的回复!
    但问题是,不加锡杯,空走,就出现这种问题,不知道为什么?
    望大家多多献策!

    ariesxy 发表:是不是烧的空锡杯的本底?

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  • 【四季风】

    第3楼2009/04/17

    没有这方面的经验,是否用气吹洗或用溶剂吹洗干净了。

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  • leopards

    第4楼2009/04/27

    这种情况就出现这一次,还是经常出现,如果就一次,是否和当时系统所处环境有关,电啊等影响,
    没遇到过,就是个想法,呵呵

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  • 52118341

    第5楼2009/05/14

    以下几点可以考虑:
    1。你的氧化管和还原管中的填料是不是该换了,如果用得久了,系统会对N-15有残留,俗称记忆效应。
    2。检查吹扫部分是否漏气,
    3。发现你的真空是7.8e-7,一般应该是在-6左右的量级,针阀开得太小了吧。

    嗬嗬,希望有所帮助。

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  • qibiao2008

    第6楼2009/05/15

    ===========================
    非常感谢!

    52118341 发表:以下几点可以考虑:
    1。你的氧化管和还原管中的填料是不是该换了,如果用得久了,系统会对N-15有残留,俗称记忆效应。
    2。检查吹扫部分是否漏气,
    3。发现你的真空是7.8e-7,一般应该是在-6左右的量级,针阀开得太小了吧。

    嗬嗬,希望有所帮助。

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