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【讨论】气相色谱的基线问题

  • 雨夜孤影
    2009/02/20
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位色友,大家好,最近遇到一个很突然的问题,
    以前FID点火后,最少要半个小时才能把基线走平,
    现在点火后,3min就可以走平,出峰还是能够出峰,
    调灵敏度有反应,我们是放在最高灵敏度,
    就是不能理解怎么那么快基线就走平了?
    感觉检测出来的结果偏差很大,内标法检测63%~69%的变化。
    不知道各位遇见过这样的问题吗,还望指导。谢谢
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  • yf0117

    第1楼2009/02/20

    我感觉那可能是跟你的色谱柱有关系,我的色谱柱也是那样,越用越灵敏。至于误差可能是你的收发问题

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  • 雨夜孤影

    第2楼2009/02/20

    能说的具体点吗?柱子如何影响的呢?那你采用什么办法解决呢?

    yf0117 发表:我感觉那可能是跟你的色谱柱有关系,我的色谱柱也是那样,越用越灵敏。至于误差可能是你的收发问题

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  • happy水中月

    第3楼2009/02/20

    基线走平和你的柱子及机器的使用有关系。柱子每次分析后用溶剂来走几次或升高温度走一走,都可以使柱子活化,这样下次开机的时候就没有那么的杂质峰了。还有仪器天天使用状态比较好,没有那么多的需要预热的地方,基线噪声也就不那么高了。
    进样不重复,误差大,有这样的原因
    仪器重现性不好
    1、 进样技术不佳
    2、 检测器处漏气
    3、 载气(氢气,分流)阀不稳
    4、 在进样的线性范围外进样
    5、 气化垫漏气
    6、 进样器坏
    7、 色谱柱严重流失或污染

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  • 美食城

    第5楼2009/02/20

    1、如果是新柱子点火以后基线走平需要时间长一些,随着使用柱子内可挥发的物质很少了所以基线走平的就快了。大多数是这样的情况。
    2、某些不察觉的色谱条件改变会引起检测器灵敏度的改变,如果能发现是哪些条件变了就恢复过来,如果不能发现就重新标定一下。

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  • snowrain1978

    第6楼2009/02/20

    最近更换气体了吗?

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  • 戈壁明珠

    第7楼2009/02/20

    应助达人

    不知你的仪器对标物响应和以前相比有没有明显变化,还有内标法的误差怎么会这么大呢?

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  • 皮皮鱼

    第8楼2009/02/20

    偏差很大,说明基线还是不平,如果你原来基线不错的时候偏差很小的话。
    那就是说,你的基线只是让你“看上去”平了。这种问题可能有两个原因:
    1、灵敏度下调了。比如FID灵敏度调整了,或者TCD桥流调小了。听你说始终在最高灵敏度,因此否决本原因。
    2、你的工作站或者数据处理机的量程变大了。这个很好检查,只要你看看你的色谱峰“看上去”的峰高情况,就知道了。我觉得你是这个原因。

    jiang59430 发表:各位色友,大家好,最近遇到一个很突然的问题,
    以前FID点火后,最少要半个小时才能把基线走平,
    现在点火后,3min就可以走平,出峰还是能够出峰,
    调灵敏度有反应,我们是放在最高灵敏度,
    就是不能理解怎么那么快基线就走平了?
    感觉检测出来的结果偏差很大,内标法检测63%~69%的变化。
    不知道各位遇见过这样的问题吗,还望指导。谢谢

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  • 雨夜孤影

    第9楼2009/02/20

    恩 说的具体 那要是真的色谱柱严重流失或污染那就老火了
    那我就只有下下来看下才晓得了

    lianlxh 发表:基线走平和你的柱子及机器的使用有关系。柱子每次分析后用溶剂来走几次或升高温度走一走,都可以使柱子活化,这样下次开机的时候就没有那么的杂质峰了。还有仪器天天使用状态比较好,没有那么多的需要预热的地方,基线噪声也就不那么高了。
    进样不重复,误差大,有这样的原因
    仪器重现性不好
    1、 进样技术不佳
    2、 检测器处漏气
    3、 载气(氢气,分流)阀不稳
    4、 在进样的线性范围外进样
    5、 气化垫漏气
    6、 进样器坏
    7、 色谱柱严重流失或污染

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  • 雨夜孤影

    第10楼2009/02/20

    主要太不相信了,3min都可以
    最老火的是 漂移显示为“0”
    工程师一直不解决 我真不晓得咋整了

    bjsmsc123 发表:1、如果是新柱子点火以后基线走平需要时间长一些,随着使用柱子内可挥发的物质很少了所以基线走平的就快了。大多数是这样的情况。
    2、某些不察觉的色谱条件改变会引起检测器灵敏度的改变,如果能发现是哪些条件变了就恢复过来,如果不能发现就重新标定一下。

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  • 雨夜孤影

    第11楼2009/02/20

    哦 没有
    那个有很大影响吗?

    snowrain1978 发表:最近更换气体了吗?

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