benbenzuo
第3楼2009/02/24
我就是测一个峰的物质,不要求分离度,只想把分子量及其分布测准确
我们的机器是PL公司的高温GPC,采用DMF做流动相,柱温60度,选用柱子范围一根是200-200万,一根是200-40万,两根连接,测分子量几万的样品,总是测成几十万,现在怀疑是柱子选的不正确,另外还有标样分子量范围可能也过大,都对几百万,不知标样分子量对结果有没有影响,请指教!
小不董
第7楼2009/03/02
最好不要把两根不同的柱子串联来使用,这样得到的曲线不好,既然你知道分子量大概在几万,那就用200-40万的柱子就可以了。
柱子测定的分子量很宽,用来初步测定分子量大小比较好,然后选择适合的分子量大小的柱子来精确分析。
viscotektegent
第8楼2009/03/05
对于分子量只有几万的样品,到40万的柱子还可以,而到200万的柱子稍大一些,也凑合。我觉得你的问题可能是标样范围不太合理,没有小分子量的标样,那么误差都比你的分子量大很多了!另外,DMF体系本身就不好做。PL有专用柱子吗?我记得没有吧?DMF体系要加盐的,一般是色谱纯或者光谱纯的溴化锂、氯化锂。因此,如果你的柱子不耐腐蚀,估计够呛啊。一般会出现较长的拖尾峰,那么就说明柱子不行,测试结果当然就不对了。至少分子量分布不对。一般地,我们都推荐用惰性柱做DMF体系的分析。柱子填料表面钝化过,耐腐蚀,寿命长。