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【求助】求助,HPLC出峰时间变化,急!

液相色谱(LC)

  • 使用岛津LC20测定15中PAHs,新柱子:SUPELCOIL LC-PAH,25cm*4.6mm.流动相乙腈和水,均超声过,出来的峰前面7个出峰时间有波动,后面8个的出峰时间正常。什么原因
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  • 有水有渝

    第1楼2009/02/26

    应助达人

    是不是柱温没控制好,有的物质对温度敏感,有的则不是很敏感。

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  • tian501

    第2楼2009/02/27

    是使用柱温箱的,我看温度的基线基本是平的。

    xky0230699 发表:是不是柱温没控制好,有的物质对温度敏感,有的则不是很敏感。

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  • 怕瓦落地

    第3楼2009/02/27

    温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。

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  • 老多_小多

    第4楼2009/02/27

    出来的峰前面7个出峰时间有波动,后面8个的出峰时间正常,应该是前面的梯度变化造成的,试下调整梯度吧

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  • 知足常乐!

    第6楼2009/02/27

    柱温箱温度的不稳定或者流动相有机相的挥发造成的

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  • cuihong1982

    第7楼2009/02/27

    我以前做的时候也有发现基线不稳的情况,我们多跑了跑流动相就好了。保留时间总是会有差别的,即使是一台仪器

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  • tian501

    第8楼2009/02/27

    可能是这个原因,我用梯度洗脱的。梯度是乙腈比例从40%-100%变化的,5min-26min。第一天下午稳定了,第二天又有变化了,还是前面几个峰保留时间变化。如果要调节,怎么调节梯度,只是比例变化吗?

    emoc98311 发表:出来的峰前面7个出峰时间有波动,后面8个的出峰时间正常,应该是前面的梯度变化造成的,试下调整梯度吧

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  • kangki

    第9楼2012/07/06

    你用什么溶剂溶解标准品?我用环己烷溶解标准品,用乙腈做流动相会出溶剂峰吗?

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  • xydell

    第10楼2012/07/09

    你用的是梯度,估计是平衡的时间不够。

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  • nixiaolong

    第11楼2012/07/10

    同意楼上的观点 用梯度的话 平衡时间要足够 否则前面的峰出峰时间会有变化

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