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【求助】气相色谱标准曲线做好之后,进未知样品浓度总是零?为什么,急急急!

  • 123liyuandong
    2009/02/27
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位大侠:
    小弟正在做气相色谱,用乙醇去定量甲醇,甲醇的出峰时间大概是2.133,乙醇的出峰时间大概是2.345,我用乙醇做内标,四级校正,做出标准曲线,但是由于没有标准的实验方法可以参考,我粗略了查了一下文献,参数设置大概如下,进样口温度200,柱温的起始温度是50,保留一分钟,然后以四度每分的速度程序升温,到70度,保留一分钟,柱流速为2ml、min,做出标准曲线,但是相关系数很底,只有一个9,(由于我现在是尝试熟悉仪器),然后我用该方法进样分析未知样品,结果就是在浓度一栏总是显示为零,参数的设置应该没有问题,我检查了很多篇,现在叫了技术员也没有做出来,是在米有办法,现在发帖求助各位大虾,希望给我指点一下。
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  • KEN

    第1楼2009/02/27

    用乙醇去定量甲醇???你做标准曲线时用的是乙醇,怎么能去定量甲醇呢!
    你的标准曲线中的组份表的保留时间不一样,当然不会去计算了,如果你一定要用乙醇的标准曲线去定量甲醇的话,可以将组份表中的乙醇的保留时间修改一下,或者是将保留时间的带宽设置得大一点(0.35分钟就够了).

    123liyuandong 发表:各位大侠:
    小弟正在做气相色谱,用乙醇去定量甲醇,甲醇的出峰时间大概是2.133,乙醇的出峰时间大概是2.345,我用乙醇做内标,四级校正,做出标准曲线,但是由于没有标准的实验方法可以参考,我粗略了查了一下文献,参数设置大概如下,进样口温度200,柱温的起始温度是50,保留一分钟,然后以四度每分的速度程序升温,到70度,保留一分钟,柱流速为2ml、min,做出标准曲线,但是相关系数很底,只有一个9,(由于我现在是尝试熟悉仪器),然后我用该方法进样分析未知样品,结果就是在浓度一栏总是显示为零,参数的设置应该没有问题,我检查了很多篇,现在叫了技术员也没有做出来,是在米有办法,现在发帖求助各位大虾,希望给我指点一下。

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  • 美食城

    第2楼2009/02/27

    试一下就在50℃恒温作标准曲线和检测,甲醇和乙醇保留时间相差很小,如果一升温恐怕就一起出峰了。你甚至可以把初始温度设40℃做。

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  • chengjingbao

    第3楼2009/02/27

    这时候应该用已知的试试。

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  • 有水有渝

    第4楼2009/02/27

    应助达人

    直接拿一瓶色谱级甲醇作对照品不是更快,为什么要用乙醇来定量甲醇?

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  • 独钓寒江雪

    第5楼2009/02/27

    没错,能做乙醇标样应该也能做甲醇标样啊,还是直接用甲醇标样好

    xky0230699 发表:直接拿一瓶色谱级甲醇作对照品不是更快,为什么要用乙醇来定量甲醇?

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  • 皮皮鱼

    第6楼2009/02/28

    内标法,目的在于减少进样误差。1ul进样器进0.4ul?

    4级标定,是同一浓度的标准样品,加入4种不同浓度的乙醇?还是4种不同浓度的标准样品,往里面加同样浓度的乙醇?相关系数一个9,这也太。。。

    条件给得不错,了解一些可能出现问题的地方了。但是另一处需要你来说说看,就是你的样品基质,还有你内标样品的配制方法,也就是你如何把内标物加入样品并定量的。我猜想相关系数只有一个9的问题出在这里。

    但是,如论如何,内标法的话,如果你的甲醇色谱峰面积不是0的话,都应该是有浓度的哦。为什么为0呢?我想是不是你的色谱峰定性弄错了。或者定量计算中的定量方法或者内标数据没有正确输入吧。

    在我看来,内标法只能是1级标定啊,也就是说加入一个内标物做成加标样品,然后分析它。真的不明白你的4级标定内标法是怎么做的。怎么听都像是外标法。说来听听。

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  • pdsyang198

    第7楼2009/03/02

    我觉得2楼的说的不错,应该用同一种物质来做比较好!!!

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