【求助】富马酸二甲酯测试方法

富马酸二甲酯 基本信息
中文名称: 富马酸二甲酯
中文同义词: (E)-2-丁烯二酸二甲酯;反丁烯二酸二甲酯;延胡索酸二甲酯;富马酸二甲酯;防霉保鲜剂;霉克星1号;丁烯二酸二甲酯
英文名称: Dimethyl fumarate
英文同义词: (E)-CH3OC(O)CH=CHC(O)OCH3;2-Butenedioic acid, dimethyl ester, (E)-;2-Butenedioicacid(E)-,dimethylester;Allomaleic acid dimethyl ester;allomaleicaciddimethylester;Boletic acid dimethyl ester;boleticaciddimethylester;Dimethyl (2E)-2-butenedioate
CAS号: 624-49-7
分子式: C6H8O4
分子量: 144.13
EINECS号: 210-849-0
相关类别: 饲料添加剂;饲料贮存添加剂;Acids & Esters;C6 to C7;Carbonyl Compounds;Esters


富马酸二甲酯 性质
熔点 102-106 °C(lit.)

沸点 192-193 °C(lit.)

密度 1,37 g/cm3
闪点 192-193°C
储存条件 Store at RT.
Merck 14,4287
BRN 774590


安全信息
危险品标志 Xn
危险类别码 21-38-41-43-36/37/38
安全说明 26-36/37/39
WGK Germany 1

RTECS EM6125000

海关编码 29171990





富马酸二甲酯 用途与合成方法
化学性质 粉末结晶。熔点103-104℃，沸点193℃。相对密度1.37。溶于乙酸乙酯、氯仿、丙酮和醇类，微溶于乙醚，不溶于水。大白鼠经口LD502.628g/kg。
用途 作为饲料防霉剂。
用途 广泛用于食品、粮食、饲料、烟草、皮革和衣物等防腐防霉及保鲜
生产方法 （1）富马酸酯化法。直接以富马酸为原料，在催化剂存在下与甲醇一步合成DMF。催化剂有三氟化硼、六水氯化铁（FeCl3·6H2O）、硫酸或磷酸，收率高达92%。也可以阳离子树脂催化剂，采用催化精馏技术，于80-85℃下酯化反应5h。
（2）马来酸异构酯化法。马来酸与甲醇在催化剂作用下，异构化、酯化得到DMF，催化剂有HCl-H2SO4和磷钨酸。用HCl-H2SO4作催化剂时，反应实际分两步进行，即HCl催化异构化反应和H2SO4催化酯化反应。马来酸与浓盐酸、水一起回流30min，得到91%的富马酸；富马酸与甲醇、浓硫酸一起回流12h，得到91.9%的产品。磷钨酸时复合催化剂，同时催化异构化和酯化反应。马来酸与甲醇，在磷钨酸存在下，回流4h，得89.4%的产品。(3)糖醛氧化酯化法。以糖醛为原料，合成分两步进行。首先糖醛在V2O5催化下用KClO3氧化成富马酸，反应温度95℃-105℃，反应时间7h，收率81.5%；然后富马酸在浓硫酸存在下，与甲醇一起加热回流，得到DMF，反应时间10h。收率86.0%。（4）马来酸酐水解异构酯化法。以马来酸酐为原料，与甲醇在催化剂作用下生成DMF。催化剂有浓盐酸、盐酸-磷酸、六水氯化铁、对甲基苯磺酸和硫脲。盐酸-磷酸属于复合催化剂，首先发生水解、酯化反应，得到马来酸二甲酯，后者再在溴与光存在下异构化才得到产品；用硫脲做催化剂，马来酸酐首先发生水解异构化反应得到富马酸，后者在硫酸存在下酯化得到产品。
实例：在100mL烧瓶中加入9.8g(0.1mol)马来酸酐、8.1mL（0.2mol）甲醇、0.5mL浓演算，加热回流1.5h。然后滴加12Ml（0.3mol）过量甲醇，0.5h滴完后，继续回流2h。反应结束后蒸出甲醇，稍冷后加入30mL乙醇，加热使固体溶解，冷却后析出晶体。两次产品分别用乙醇、水重结晶一次，得产品12.3g，产率86.2%熔点103-104℃。