【讨论】微波消解一些细节性问题？？

sunflower1st 2009/03/03

1.因为样品量大，所以我们直接称样进罐，液态样品更加应该直接称量，通常天平是可以满足量程要求的。当然，技术不太熟练新人可以选择称量纸、烧杯。 2.我们觉得容量瓶口太小，尤其是做食品，按标准定容到25ml，非常考技术，于是选用比色管，不过，必须是使用刻度经过计量的，否则偏差比较大。 3.目前为止，元素检测很少使用内标法吧，我们依据国家标准，外标法定量。

liu999999 2009/03/03

我回答第二个问题：LZ的作法不太妥当。 一般微波消解后，由于酸度偏高均需要赶酸，因此应该先赶酸后转移至容量瓶内。

被弃的宠儿 2009/03/03

1.我们是直接用罐子称样品，放罐子，清零后样品。固体样用药匙加入，液体样用一次性注射器加入。 2.我们是买的跟安捷伦一样的PE样品瓶，先称重，然后用超纯水润洗三次，再把消解好的样品转移进去，定重。容量瓶口那么小怎么转移啊？？ 3.一般情况下我们测试不加内标，加也是在测完前面消解的样品后再进行加标实验。

yzyxq 2009/03/04

[quote]原文由 [B]liaoyunan[/B] 发表: ３.我准备用在线内标，请问一下，加在样品里的内标和在线内标有什么区别？[/quote] 在线加内标的好处就是方便，标准系列和样品只要用同一内标溶液就OK。 缺点是不能校正定容的误差，蠕动泵上要搞两根进样管，另加一个三通。两根进样管的进样量漂移无法校正（比如，样液进样管堵了，内标值照样正常）。 内标加在样品里的好处就是定容误差也能校正，而且仪器上进样比在线加内标简单，样液蠕动进样的变化也都能校正。 缺点是每一个样品和标准都要加内标，而且要保证加的量一致，这个工作量比较大，而且要做得细致。 如果有个很耐心的MM肯做这事的话，我还是推荐内标加在样品里。

liaoyunan 2009/03/05

[quote]原文由 [B]yzyxq[/B] 发表: [quote]原文由 [B]liaoyunan[/B] 发表: ３.我准备用在线内标，请问一下，加在样品里的内标和在线内标有什么区别？[/quote] 在线加内标的好处就是方便，标准系列和样品只要用同一内标溶液就OK。 缺点是不能校正定容的误差，蠕动泵上要搞两根进样管，另加一个三通。两根进样管的进样量漂移无法校正（比如，样液进样管堵了，内标值照样正常）。 内标加在样品里的好处就是定容误差也能校正，而且仪器上进样比在线加内标简单，样液蠕动进样的变化也都能校正。 缺点是每一个样品和标准都要加内标，而且要保证加的量一致，这个工作量比较大，而且要做得细致。 如果有个很耐心的MM肯做这事的话，我还是推荐内标加在样品里。 [/quote] 多谢楼主的解释，茅塞顿开！