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【求助】高频熔片问题

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 现在我们做熔片时,坩埚里面总是残余很多试剂倒不出来(熔片机自动倒的),有时倒出来的样品量太少了,都成不了型,只能成一个月芽形,面积不够大,都不能用了!
    这会是什么原因呀,浇铸的温度不够高吗?脱模剂的量的问题?还是坩埚本身的问题(我们的坩埚因做某些样品,坩埚底部和下内壁不太光滑,有少量已经合金化了)。。。

    有没有人知道,或是类似的情况,探讨一下怎么解决,谢谢~

    PS:哪些溶剂是酸性,哪些是碱性,这个怎么分的!
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  • 推销员

    第1楼2009/03/04

    1.熔体没有摇匀2.熔体温度不够3.坩埚没有放平4.加脱模剂是根据你的样来加量的5.流动性问题,可以升高温度在熔样机第二段摆动时加入10mg溴化锂干粉6换我们公司的产品

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  • wfengqin10

    第2楼2009/03/04

    温度不要再增加了,这跟温度没关系。你需要先把坩埚重新加工,高频设备对白金坩埚的加热性质对白金坩埚的变形和消耗都比较大。如坩埚从新加工后还出现此问题建议你更换溶剂。这个问题我以前向洛阳特耐实验设备公司咨询过。

    zghkmj 发表:现在我们做熔片时,坩埚里面总是残余很多试剂倒不出来(熔片机自动倒的),有时倒出来的样品量太少了,都成不了型,只能成一个月芽形,面积不够大,都不能用了!
    这会是什么原因呀,浇铸的温度不够高吗?脱模剂的量的问题?还是坩埚本身的问题(我们的坩埚因做某些样品,坩埚底部和下内壁不太光滑,有少量已经合金化了)。。。

    有没有人知道,或是类似的情况,探讨一下怎么解决,谢谢~

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  • 蓝侧卫

    第3楼2009/03/04

    谢谢!
    但你说的这些可能性都不大,我们的机第二阶段是自动45度摇摆,温度也没问题,坩埚没放平这个可能性也不大,倒出来时倾倒角度是110度,所以有没有放平关系不大,我们的机在熔样时,中间阶段是加不了任何试剂,坩埚有盖子挡住了

    buying1984 发表:1.熔体没有摇匀2.熔体温度不够3.坩埚没有放平4.加脱模剂是根据你的样来加量的5.流动性问题,可以升高温度在熔样机第二段摆动时加入10mg溴化锂干粉6换我们公司的产品

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  • 蓝侧卫

    第4楼2009/03/04

    谢谢!
    2楼的说的坩埚问题,这个是确存在的,我们也知道,只是还想知道除了坩埚本身的原因,还有没有其它原因!

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  • xulaoq

    第5楼2009/03/04

    可能与您制样的材料有关,若材料中含有少量金属,或是含有较多的铜,硫等易与白金附着的元素,可能发生此情况。
    另白金皿用一段时间后内表面要进行抛光加工,具体方法可向熔样机厂商资询。

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  • sdlglds

    第6楼2009/03/04

    与坩锅,脱模剂过多有关系,与温度无关,可以减少脱模剂,增加熔剂,看看效果如何

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  • ljzllj

    第7楼2009/03/06

    考虑过你用的熔剂了吗?
    熔剂本身也有酸碱性,如Li2B4O7和Li2BO3,当然酸碱性都弱。但是如果试样是酸性,选用碱性熔剂(碱性试样当然选用酸性熔剂),这样熔融效果会好点。你可以尝试下。
    还有,如果试样含有还原性物质(尤其是金属单质和金属的低价氧化物),应在低温条件下对试样进行预氧化。
    脱模剂是需要的,但也不用很多,很少一点就够 用了。引入太多的杂质元素对分析结果也有影响。
    坩埚内壁应该保持光滑,一旦有缺陷,就会很容易发生黏附。还有是不是坩埚或模具壁太陡了,这也会有一些影响。

    zghkmj 发表:现在我们做熔片时,坩埚里面总是残余很多试剂倒不出来(熔片机自动倒的),有时倒出来的样品量太少了,都成不了型,只能成一个月芽形,面积不够大,都不能用了!
    这会是什么原因呀,浇铸的温度不够高吗?脱模剂的量的问题?还是坩埚本身的问题(我们的坩埚因做某些样品,坩埚底部和下内壁不太光滑,有少量已经合金化了)。。。

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  • whdry

    第8楼2009/03/28

    坩埚需要抛光或重铸,脱模剂加多了,表面张力太大导致样片成月牙型,如果坩埚光滑还存在以上问题,建议跟换配比,具体配比要根据矿样成分而定。

    zghkmj 发表:现在我们做熔片时,坩埚里面总是残余很多试剂倒不出来(熔片机自动倒的),有时倒出来的样品量太少了,都成不了型,只能成一个月芽形,面积不够大,都不能用了!
    这会是什么原因呀,浇铸的温度不够高吗?脱模剂的量的问题?还是坩埚本身的问题(我们的坩埚因做某些样品,坩埚底部和下内壁不太光滑,有少量已经合金化了)。。。

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  • shandyedao

    第9楼2009/03/31

    偏硼酸锂酸性,四硼酸锂碱性。建议如果不做太怪的样品用人家配好的复合溶剂。如果样品里重金属元素或卤族高要小心了,很容易腐蚀坩埚,要做的话,要大比例稀释。

    zghkmj 发表:现在我们做熔片时,坩埚里面总是残余很多试剂倒不出来(熔片机自动倒的),有时倒出来的样品量太少了,都成不了型,只能成一个月芽形,面积不够大,都不能用了!
    这会是什么原因呀,浇铸的温度不够高吗?脱模剂的量的问题?还是坩埚本身的问题(我们的坩埚因做某些样品,坩埚底部和下内壁不太光滑,有少量已经合金化了)。。。

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  • wfengqin10

    第10楼2009/04/15

    脱模剂和溶剂,我用洛阳特耐的设备,工作中遇见问题就请教他们,这是他们告诉我的。

    zghkmj 发表:谢谢!
    2楼的说的坩埚问题,这个是确存在的,我们也知道,只是还想知道除了坩埚本身的原因,还有没有其它原因!

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