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【求助】怎样预防硫代硫酸钠变质

分析化学

  • 我的工作是配置标准溶液,可是近大半年来,我们的硫代硫酸钠溶液,总是配好的两周内没有沉淀,两周后标定完,不到一个月,棕色瓶底就有一层沉淀,不知道是怎么回事?希望有经验的师傅们帮我解决一下,谢谢!
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  • isomer

    第1楼2009/03/03

    硫代硫酸钠标准溶液一般放冰箱冷藏,而且标定后一般也是短期内就用完的。

    ps:新手版的帖子不会在最新1000帖显示的,看到的人很少,所以下次记得发到相关版面去。

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  • 平凡人

    第2楼2009/03/04

    分析化学论坛有关此标液的配制:引用如下
    硫代硫酸钠溶液配制后需1个月后标定,此试剂一般都含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等,同时容易风化、潮解,故不能直接配成标液,需标定。配制成溶液后,要待其中的杂质相相互作用达到平衡,然后把沉淀物过滤,才可标定。其间需历时8~14天(GB601与GB5009.1都定为1个月),标定后一般可使用1~2个月(计量认证要求2个月标定1 次即可)。
    关于硫代硫酸钠溶液浓度不稳定的原由及解决方法
    1、溶解的CO2作用:在pH<4.6的溶液中如含有CO2,会促使硫代硫酸钠分解:
    Na2S2O3 + H2CO3 = NaHCO3 + NaHSO3 + S↓
    加入碳酸钠是为了使溶液呈微碱性(pH>8),避免上述现象发生
    2、空气中氧的作用:
    2Na2S2O3 + O2 = 2Na2SO4 + 2S↓
    蒸馏水煮沸就是为了驱除氧气。
    3、细菌的作用:
    Na2S2O3 → Na2SO3 + S↓
    加入适量HgI2,达10mg/L即可。
    4、日光会促进硫代硫酸钠的分解,贮棕色瓶置冰箱内保存。
    另外还有附件:


    0.1NNa2S2O35H2O夹非坊睪籹称

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  • yeyanli

    第3楼2009/03/04

    二楼的师傅,说得很好,我们是按照国标中做的,配好后每升加0.2克碳酸钠,避光放置14天开始标定,标定后加少量碘化汞并处于棕色瓶中,不过我们没有在标定之前过虑,因为当时看着溶液很清没有沉淀,而且我们用的高纯水没有煮沸,我们每次配十升,煮沸这项操作没法实现,而且我想我们肯定不会把溶液封闭到不溶进去一点氧气,所以我想只要不常开棕色瓶口保存,氧气的影响应该很小吧。我们标定后最多有十几天瓶下就一层絮状沉淀,我们很纳闷!希望有经验的师傅多多指点!

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  • 平凡人

    第4楼2009/03/04

    你配制的确实比较多,我原先配五升也煮沸的,一次二升的配,配制的每一步要求都有道理,不要漏掉。

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  • 知足常乐!

    第6楼2009/03/05

    我们是放到冰箱中去的

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  • 在沙漠里哭泣的鱼

    第7楼2009/03/05

    检测铜元素,滴定的时候用硫代硫酸钠标准溶液,我们实验室里规定有效期是半个月

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  • 樱桃小丸子

    第8楼2009/03/05

    配制硫代硫酸钠时,要用煮沸后放冷的水,用来除去水中溶解的二氧化大碳和氧,并杀灭微生物;配制后应在避光处贮放一个月以上,待浓度稳定,再经滤过,而后标定.

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