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【求助】石墨炉测定Cd标准曲线时不成线性,重复测定一次后相关系数达两个9为什么?

  • 编辑-jny
    2009/03/03
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉开机后选择Cd灯,并预热半个小时以上,Cd标准溶液浓度依次为:0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/l,溶剂为1%硝酸,所用水为去离子水。首次测定空白值也就是0浓度标液吸光度很高达到0.2以上,七个点测定完毕后,点位忽高忽低不成线性。紧接着将标线重新测定一次,空白吸光度值变为0.07左右(为何变化如此之大),七个点全部重新测定完毕后相关系数达0.992,为什么???
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  • ldgfive

    第1楼2009/03/03

    应助工程师

    标点溶液浓度太高啦
    0、0.5、1、2、3就行啦

    nongda1 发表:石墨炉开机后选择Cd灯,并预热半个小时以上,Cd标准溶液浓度依次为:0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/l,溶剂为1%硝酸,所用水为去离子水。首次测定空白值也就是0浓度标液吸光度很高达到0.2以上,七个点测定完毕后,点位忽高忽低不成线性。紧接着将标线重新测定一次,空白吸光度值变为0.07左右(为何变化如此之大),七个点全部重新测定完毕后相关系数达0.992,为什么???

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  • ldgfive

    第2楼2009/03/03

    应助工程师

    标点溶液浓度太高啦
    0、0.5、1、2、3就行啦
    浓度太高啦就会弯曲的

    nongda1 发表:石墨炉开机后选择Cd灯,并预热半个小时以上,Cd标准溶液浓度依次为:0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/l,溶剂为1%硝酸,所用水为去离子水。首次测定空白值也就是0浓度标液吸光度很高达到0.2以上,七个点测定完毕后,点位忽高忽低不成线性。紧接着将标线重新测定一次,空白吸光度值变为0.07左右(为何变化如此之大),七个点全部重新测定完毕后相关系数达0.992,为什么???

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  • chemistryren

    第3楼2009/03/03

    配的标线浓度大了点,最高配到3.0就差不多了.空白0.2吸光度太大了,换个石墨管试试.如果重现性还这么差可能是石墨锥的问题了.

    nongda1 发表:石墨炉开机后选择Cd灯,并预热半个小时以上,Cd标准溶液浓度依次为:0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/l,溶剂为1%硝酸,所用水为去离子水。首次测定空白值也就是0浓度标液吸光度很高达到0.2以上,七个点测定完毕后,点位忽高忽低不成线性。紧接着将标线重新测定一次,空白吸光度值变为0.07左右(为何变化如此之大),七个点全部重新测定完毕后相关系数达0.992,为什么???

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  • 会心一击

    第4楼2009/03/04

    虽然楼上几位说到标准系列浓度过高导致高浓度吸光度漂移,但是楼主的疑惑似乎不在于此。
    同是空白,前后两次的吸光度差别这么大?请问楼主石墨管是否是新的?石墨管本身的质量可导致实验结果的不稳定,第一次做曲线时加入的液体使石墨管内壁的干扰物质溶出,影响结果。之后石墨管内环境达到稳定,所以线性也有了改善。 可以试试重复多次做同一个低浓度的标准,然后再测定标准系列。

    另外我觉得灯的预热时间是不是长了点,10多分钟应该够了。不过这个影响应该不大!

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  • 编辑-jny

    第5楼2009/03/04

    石墨管不是新的,大概已经测定150个样品了,应该还有一定的使用寿命吧?
    标准曲线的空白我连续测定三次,吸光度值一次比一次低,最后为0.071,虽说仍然有偏高但是基本可以接受。只是每次差别很大让人不敢相信仪器的准确性!!!!

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  • chemistryren

    第6楼2009/03/04

    空白0.071我是不能接受的.起码降到0.02以下.

    nongda1 发表:石墨管不是新的,大概已经测定150个样品了,应该还有一定的使用寿命吧?
    标准曲线的空白我连续测定三次,吸光度值一次比一次低,最后为0.071,虽说仍然有偏高但是基本可以接受。只是每次差别很大让人不敢相信仪器的准确性!!!!

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  • 编辑-jny

    第7楼2009/03/05

    能否帮忙找找问题所在,需要加基体改进剂吗?
    要么是哪方面的原因?

    chemistryren 发表:空白0.071我是不能接受的.起码降到0.02以下.

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  • 会心一击

    第8楼2009/03/06

    仪器本身的因数呢? 有没有做过仪器的精密度?

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  • chemistryren

    第9楼2009/03/06

    我做镉是加基体改进剂磷酸二氢铵的,浓度是20克/升,加的量是5微升.样品进样量是20微升.灰化温度900度,原子化温度1800度.

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  • 会心一击

    第10楼2009/03/07

    灰化温度高了,从450-500-550 试试,原子化温度可能也要减低点,从1650开始试试

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