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【原创】Z-5000火焰测Ca样品测得值比样品实际值高出3倍,求救!急!

原子吸收光谱(AAS)

  • 昨天用Z5000火焰测定样品中Ca浓度时,发现样品中Ca浓度随着乙炔流量的升高而升高,开始时,乙炔流量为2.4L/min,发现测得值高出实际样品含量值3倍左右,后来通过降低乙炔流量,测得值有所降低,标曲2.0mg/L对应的吸光度为0.065Abs,比工程师推荐的0.16Abs低很多。不知其中原因,求救各位大虾!
    另外,所有仪器测定条件按附件内所设!
    该仪器一直存在一定的毛病,当空压机压力达到5kg/cm2时,火焰的燃烧会呈现飘火状态,发出呲呲的声音,进而火焰燃烧宽度变窄,直到熄灭!
    急!!!
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  • 夕阳

    第1楼2009/03/04

    应助达人

    (1)火焰吸收法测Ca时,的确燃气的比例的大小影响吸光度,仪器条件给出的 2.4L/min不一定就合适,需要通过优化自己找到最佳燃气比。
    (2)“高出实际样品含量3倍左右”是什么意思?怎样测的?如何得出这个结果的?
    (3)根据楼主介绍的情况来看,此仪器的助燃气流路和流量有问题,这势必影响到测试的灵敏度和重现性。如果楼主自己可以检查,请将仪器参数中的【火焰类型】设定为“仅用空气”条件,仪器确认之后再按下点火钮后仅有空气从燃烧头流出。此时可以有两个办法检查空气流量:
    1)从量筒中吸入蒸馏水,观察提升量是否为4~6mL/min;当然这种判断方法误差较大。
    2)将8L满刻度的转子流量计串接在喷嘴管路中,检查空气流量是否为6L/min?
    (4)最后有个疑问:既然楼主知道该仪器有问题,为何不找厂家维修人员前往修理而执意要让仪器带病工作呢?不怕出危险吗?

    lingyi509 发表:昨天用Z5000火焰测定样品中Ca浓度时,发现样品中Ca浓度随着乙炔流量的升高而升高,开始时,乙炔流量为2.4L/min,发现测得值高出实际样品含量值3倍左右,后来通过降低乙炔流量,测得值有所降低,标曲2.0mg/L对应的吸光度为0.065Abs,比工程师推荐的0.16Abs低很多。不知其中原因,求救各位大虾!
    另外,所有仪器测定条件按附件内所设!
    该仪器一直存在一定的毛病,当空压机压力达到5kg/cm2时,火焰的燃烧会呈现飘火状态,发出呲呲的声音,进而火焰燃烧宽度变窄,直到熄灭!
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  • cqsxgf

    第2楼2009/03/04

    元素测试过程中,在条件设置完毕,标准曲线确定以后,仪器的测试条件绝对不允许改变。否则测试结果必然会出问题。

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  • ldgfive

    第3楼2009/03/04

    应助工程师

    仪器参数进行优化后,要重新测试标准曲线,然后再测试样品
    如果参数优化,2的浓度对应的吸光度值差不多是0.15A左右。

    lingyi509 发表:昨天用Z5000火焰测定样品中Ca浓度时,发现样品中Ca浓度随着乙炔流量的升高而升高,开始时,乙炔流量为2.4L/min,发现测得值高出实际样品含量值3倍左右,后来通过降低乙炔流量,测得值有所降低,标曲2.0mg/L对应的吸光度为0.065Abs,比工程师推荐的0.16Abs低很多。不知其中原因,求救各位大虾!
    另外,所有仪器测定条件按附件内所设!
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  • lingyi509

    第4楼2009/03/04

    回复(1):2.4L/min以外的我也尝试了,Abs随着燃气量的降低而降低!2.4L/min是不一定合适,但是所测得的样品吸光度值是最高的,再往上我没敢加了!不知道最佳的燃气比怎么衡定。
    回复(2):高出3倍是因为所测样品的Ca含量有一定的范围,基本上在一个范围内,但这次测定值超出了这个范围最大值的3倍左右,所以下出这样的结论,不排除所用标曲失恒的可能性,但是这样的情况很小!
    回复(3):尝试了只用空气进行流量的测定,用10ml量筒测定时,测定值在6.7ml/min,不知道是否有问题。
    回复(4):已经联系过了武汉点的工程师,去年下半年的时候联系的,还给您打了电话。但工程师很忙,武汉那边反映说也比较忙,工程师迟迟未来,考虑到我们实验的要求,不得以进行测定!

    anping 发表:(1)火焰吸收法测Ca时,的确燃气的比例的大小影响吸光度,仪器条件给出的 2.4L/min不一定就合适,需要通过优化自己找到最佳燃气比。
    (2)“高出实际样品含量3倍左右”是什么意思?怎样测的?如何得出这个结果的?
    (3)根据楼主介绍的情况来看,此仪器的助燃气流路和流量有问题,这势必影响到测试的灵敏度和重现性。如果楼主自己可以检查,请将仪器参数中的【火焰类型】设定为“仅用空气”条件,仪器确认之后再按下点火钮后仅有空气从燃烧头流出。此时可以有两个办法检查空气流量:
    1)从量筒中吸入蒸馏水,观察提升量是否为4~6mL/min;当然这种判断方法误差较大。
    2)将8L满刻度的转子流量计串接在喷嘴管路中,检查空气流量是否为6L/min?
    (4)最后有个疑问:既然楼主知道该仪器有问题,为何不找厂家维修人员前往修理而执意要让仪器带病工作呢?不怕出危险吗?

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