夕阳
第1楼2009/03/04
(1)火焰吸收法测Ca时,的确燃气的比例的大小影响吸光度,仪器条件给出的 2.4L/min不一定就合适,需要通过优化自己找到最佳燃气比。
(2)“高出实际样品含量3倍左右”是什么意思?怎样测的?如何得出这个结果的?
(3)根据楼主介绍的情况来看,此仪器的助燃气流路和流量有问题,这势必影响到测试的灵敏度和重现性。如果楼主自己可以检查,请将仪器参数中的【火焰类型】设定为“仅用空气”条件,仪器确认之后再按下点火钮后仅有空气从燃烧头流出。此时可以有两个办法检查空气流量:
1)从量筒中吸入蒸馏水,观察提升量是否为4~6mL/min;当然这种判断方法误差较大。
2)将8L满刻度的转子流量计串接在喷嘴管路中,检查空气流量是否为6L/min?
(4)最后有个疑问:既然楼主知道该仪器有问题,为何不找厂家维修人员前往修理而执意要让仪器带病工作呢?不怕出危险吗?
ldgfive
第3楼2009/03/04
仪器参数进行优化后,要重新测试标准曲线,然后再测试样品
如果参数优化,2的浓度对应的吸光度值差不多是0.15A左右。
lingyi509
第4楼2009/03/04
回复(1):2.4L/min以外的我也尝试了,Abs随着燃气量的降低而降低!2.4L/min是不一定合适,但是所测得的样品吸光度值是最高的,再往上我没敢加了!不知道最佳的燃气比怎么衡定。
回复(2):高出3倍是因为所测样品的Ca含量有一定的范围,基本上在一个范围内,但这次测定值超出了这个范围最大值的3倍左右,所以下出这样的结论,不排除所用标曲失恒的可能性,但是这样的情况很小!
回复(3):尝试了只用空气进行流量的测定,用10ml量筒测定时,测定值在6.7ml/min,不知道是否有问题。
回复(4):已经联系过了武汉点的工程师,去年下半年的时候联系的,还给您打了电话。但工程师很忙,武汉那边反映说也比较忙,工程师迟迟未来,考虑到我们实验的要求,不得以进行测定!