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【求助】氰戊菊酯检测方法?

  • jiangshuying198
    2009/03/04
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位大侠:
    你们是如何检测氰戊菊酯的?刚刚开始做这个项目,不知道如何着手。
    用的是气相色谱ECD检测器,毛细管柱中极性的。
    想求助色谱条件和具体的出峰时间。


    谢谢!
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  • 戈壁明珠

    第1楼2009/03/04

    应助达人

    楼主,您好!
    氰戊菊酯有同分异构体。一般用极性稍弱一点的柱子。
    DB-5 进样口200度,检测器 320 度。
    柱流量2.0mL/min ,尾吹50mL/min。
    程升150度(1分钟)6度/分钟到270度(保持15分钟)。
    进样量1微升,不分流。出峰时间在26分钟左右。

    jiangshuying198 发表:各位大侠:
    你们是如何检测氰戊菊酯的?刚刚开始做这个项目,不知道如何着手。
    用的是气相色谱ECD检测器,毛细管柱中极性的。
    想求助色谱条件和具体的出峰时间。
    谢谢!

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  • l4h1y5

    第2楼2009/03/04

    色谱柱: HP-5 30.0mm×320μm×0.25μm 有同分异构体,
    气流:柱流量 3.0mL/min N2:60mL/min尾吹
    柱温:190℃(2min) 12℃/min 270℃(5min)

    进样口温度:280 ℃ 检测器及温度: ECD 300℃ 进样体积: 1 µL
    大概十分钟左右.二十六分钟就太长了吧?

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  • l4h1y5

    第3楼2009/03/04

    其实时间长短对它的回收没有影响多少,我都试过了,所以现在一般都是快速升温就行了,初始温度一般都设高一点吧?防止在分流时分流歧视增大

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  • yiren555

    第4楼2009/03/04

    弱极性柱子,关键是异构体

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  • 雾非雾

    第5楼2009/03/04

    应助达人

    不长,一般又不是只检氰戊菊酯,再说实际做样时不能运行时间太短,高温段要适当延长,烘烤除杂质的。

    l4h1y5 发表:色谱柱: HP-5 30.0mm×320μm×0.25μm 有同分异构体,
    气流:柱流量 3.0mL/min N2:60mL/min尾吹
    柱温:190℃(2min) 12℃/min 270℃(5min)

    进样口温度:280 ℃ 检测器及温度: ECD 300℃ 进样体积: 1 µL
    大概十分钟左右.二十六分钟就太长了吧?

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  • KEN

    第6楼2009/03/04

    楼主是检测残留量呢?还是检测原药?
    如果是后者,要在FID上检测。如果是前者,上面几位版友已说得很具体了。

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  • l4h1y5

    第7楼2009/03/05

    我们检测多个农药都是用这个升温程序的,百菌清,甲氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯,氯氰菊酯,或者人家需要的就是检测氰戊菊酯的方法而已嘛,这个程序就够了吧?

    mcds 发表:不长,一般又不是只检氰戊菊酯,再说实际做样时不能运行时间太短,高温段要适当延长,烘烤除杂质的。

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  • l4h1y5

    第8楼2009/03/05

    当然,任务不多,但是要求比较高的时候都应该延长高温断的时间,不过我们任务多,而且都是检测这几种农药,在回收率没有问题的情况下,我们就用这个就可以了

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  • jiangshuying198

    第9楼2009/03/05

    谢谢楼上几位的回答,我是只检测氰戊菊酯这一个项目,做农药残留的。

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