皮皮鱼
第3楼2012/06/06
1、载气需要看毛细管柱内径的。柱前压就是载气速度。氢气给30-40ml/min,空气给350-400ml/min,分流比给50或100,大一点更好。胶垫吹扫给2-8ml/min,一般是3,尾吹给30-35ml/min。
2、就这几个物质来说,DB-1应该很好了,沸点差这么多,分离绝对不会出问题。用wax类柱子寿命短,不合理。
3、进样口300度,柱箱初始温度150度保持0分钟,5度每分钟到285度,先保持20分钟,然后看出峰情况再减小最后保持时间。
4、分离不是问题,没必要优化,但你两个酸,峰型可能会拖尾,把系统都硅烷化处理减小吸附改善峰型不会有错误。当然这么高含量,不做也不是大问题了。(这么高含量的东西,为啥不用化学分析滴定来做呢?电位滴定仪也自动化很高的哦。)
5、没有其他杂质(特别是水)的情况下,用归一化法最好。否则的话,用内标很罗嗦。考虑进样手法,如果好的话,用外标也是可以接受的。这个浓度下,色谱分析本来误差就较大,进样的误差也就不算啥了。如果用内标的话,内标物或者可以用二甲苯?
lukechiang
第4楼2012/06/06
每一个字都很受用,衷心谢谢您。
那个二甲苯太毒了。能不能用十二烷或十三烷,虽然都不带苯环。
还有那个相对校正因子的基准物用什么呢,书上说FID用正庚烷好些?
lukechiang
第5楼2012/06/06
再谢谢你一次, 我的语言无法表达我的感受,哈哈
lukechiang
第8楼2012/06/07
可以用TCD做不,用N2做载气,安全很多。?