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GC做下列物质,求具体操作参数。专家高手进。

  • lukechiang
    2012/06/06
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 现在用GC做分析。
    国产仪器科创GC9800。
    det:FID
    carrier gas:N2
    fuel gas:air、H2
    主要的是四种组份:
    乙酸、对叔丁基甲苯、对叔丁基苯甲醛、对叔丁基苯甲酸。
    沸点依次是120、190、245、280。
    大概含量依次是25%、35%、25%、15%,还可能有很少量的水。
    已有的柱子是DB-1,有意再购入极性柱子一根。
    大家来讨论下以下问题:
    1.载气和燃烧气的流速度、柱前压、分流比、吹扫和尾吹气的流量?
    2.柱子是用DB-1,还是用极性的做?DB-1做出来还是有峰的,分的也还好?
    3.给出一个程序升温具体的速率,还有进样口和检测器温度?
    4.在哪些方面可以做到进一步分离优化?
    5.定量方法是用归一化法还是内标法?有没有内标物的推荐?
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  • 雨木霖

    第1楼2012/06/06

    对叔丁基苯甲酸
    在FID上出峰明显么?

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  • lukechiang

    第2楼2012/06/06

    是不是算都不明显啊?
    这个还没做个过,只做过醋酸和对叔丁基甲苯的两个组份的,还好。

    雨木霖(mickeylin) 发表:对叔丁基苯甲酸
    在FID上出峰明显么?

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  • 皮皮鱼

    第3楼2012/06/06

    1、载气需要看毛细管柱内径的。柱前压就是载气速度。氢气给30-40ml/min,空气给350-400ml/min,分流比给50或100,大一点更好。胶垫吹扫给2-8ml/min,一般是3,尾吹给30-35ml/min。
    2、就这几个物质来说,DB-1应该很好了,沸点差这么多,分离绝对不会出问题。用wax类柱子寿命短,不合理。
    3、进样口300度,柱箱初始温度150度保持0分钟,5度每分钟到285度,先保持20分钟,然后看出峰情况再减小最后保持时间。
    4、分离不是问题,没必要优化,但你两个酸,峰型可能会拖尾,把系统都硅烷化处理减小吸附改善峰型不会有错误。当然这么高含量,不做也不是大问题了。(这么高含量的东西,为啥不用化学分析滴定来做呢?电位滴定仪也自动化很高的哦。)
    5、没有其他杂质(特别是水)的情况下,用归一化法最好。否则的话,用内标很罗嗦。考虑进样手法,如果好的话,用外标也是可以接受的。这个浓度下,色谱分析本来误差就较大,进样的误差也就不算啥了。如果用内标的话,内标物或者可以用二甲苯?

    lukechiang(lukechiang) 发表:现在用GC做分析。
    国产仪器科创GC9800。
    det:FID
    carrier gas:N2
    fuel gas:air、H2
    主要的是四种组份:
    乙酸、对叔丁基甲苯、对叔丁基苯甲醛、对叔丁基苯甲酸。
    沸点依次是120、190、245、280。
    大概含量依次是25%、35%、25%、15%,还可能有很少量的水。
    已有的柱子是DB-1,有意再购入极性柱子一根。
    大家来讨论下以下问题:
    1.载气和燃烧气的流速度、柱前压、分流比、吹扫和尾吹气的流量?
    2.柱子是用DB-1,还是用极性的做?DB-1做出来还是有峰的,分的也还好?
    3.给出一个程序升温具体的速率,还有进样口和检测器温度?
    4.在哪些方面可以做到进一步分离优化?
    5.定量方法是用归一化法还是内标法?有没有内标物的推荐?

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  • lukechiang

    第4楼2012/06/06

    每一个字都很受用,衷心谢谢您。
    那个二甲苯太毒了。能不能用十二烷或十三烷,虽然都不带苯环。
    还有那个相对校正因子的基准物用什么呢,书上说FID用正庚烷好些?

    皮皮鱼(yuen72) 发表:1、载气需要看毛细管柱内径的。柱前压就是载气速度。氢气给30-40ml/min,空气给350-400ml/min,分流比给50或100,大一点更好。胶垫吹扫给2-8ml/min,一般是3,尾吹给30-35ml/min。
    2、就这几个物质来说,DB-1应该很好了,沸点差这么多,分离绝对不会出问题。用wax类柱子寿命短,不合理。
    3、进样口300度,柱箱初始温度150度保持0分钟,5度每分钟到285度,先保持20分钟,然后看出峰情况再减小最后保持时间。
    4、分离不是问题,没必要优化,但你两个酸,峰型可能会拖尾,把系统都硅烷化处理减小吸附改善峰型不会有错误。当然这么高含量,不做也不是大问题了。(这么高含量的东西,为啥不用化学分析滴定来做呢?电位滴定仪也自动化很高的哦。)
    5、没有其他杂质(特别是水)的情况下,用归一化法最好。否则的话,用内标很罗嗦。考虑进样手法,如果好的话,用外标也是可以接受的。这个浓度下,色谱分析本来误差就较大,进样的误差也就不算啥了。如果用内标的话,内标物或者可以用二甲苯?

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  • lukechiang

    第5楼2012/06/06

    再谢谢你一次, 我的语言无法表达我的感受,哈哈

    皮皮鱼(yuen72) 发表:1、载气需要看毛细管柱内径的。柱前压就是载气速度。氢气给30-40ml/min,空气给350-400ml/min,分流比给50或100,大一点更好。胶垫吹扫给2-8ml/min,一般是3,尾吹给30-35ml/min。
    2、就这几个物质来说,DB-1应该很好了,沸点差这么多,分离绝对不会出问题。用wax类柱子寿命短,不合理。
    3、进样口300度,柱箱初始温度150度保持0分钟,5度每分钟到285度,先保持20分钟,然后看出峰情况再减小最后保持时间。
    4、分离不是问题,没必要优化,但你两个酸,峰型可能会拖尾,把系统都硅烷化处理减小吸附改善峰型不会有错误。当然这么高含量,不做也不是大问题了。(这么高含量的东西,为啥不用化学分析滴定来做呢?电位滴定仪也自动化很高的哦。)
    5、没有其他杂质(特别是水)的情况下,用归一化法最好。否则的话,用内标很罗嗦。考虑进样手法,如果好的话,用外标也是可以接受的。这个浓度下,色谱分析本来误差就较大,进样的误差也就不算啥了。如果用内标的话,内标物或者可以用二甲苯?

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  • 皮皮鱼

    第6楼2012/06/06

    只要分离良好,都可以用来做内标物吧。似乎资料上相对校正因子选用标准物质以苯居多,但无所谓的。因为要算的是你的待测组分与内标物之间的相对校正因子

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  • lukechiang

    第7楼2012/06/07

    有现成的异辛烷。可以么

    皮皮鱼(yuen72) 发表:只要分离良好,都可以用来做内标物吧。似乎资料上相对校正因子选用标准物质以苯居多,但无所谓的。因为要算的是你的待测组分与内标物之间的相对校正因子

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  • lukechiang

    第8楼2012/06/07

    可以用TCD做不,用N2做载气,安全很多。?

    皮皮鱼(yuen72) 发表:1、载气需要看毛细管柱内径的。柱前压就是载气速度。氢气给30-40ml/min,空气给350-400ml/min,分流比给50或100,大一点更好。胶垫吹扫给2-8ml/min,一般是3,尾吹给30-35ml/min。
    2、就这几个物质来说,DB-1应该很好了,沸点差这么多,分离绝对不会出问题。用wax类柱子寿命短,不合理。
    3、进样口300度,柱箱初始温度150度保持0分钟,5度每分钟到285度,先保持20分钟,然后看出峰情况再减小最后保持时间。
    4、分离不是问题,没必要优化,但你两个酸,峰型可能会拖尾,把系统都硅烷化处理减小吸附改善峰型不会有错误。当然这么高含量,不做也不是大问题了。(这么高含量的东西,为啥不用化学分析滴定来做呢?电位滴定仪也自动化很高的哦。)
    5、没有其他杂质(特别是水)的情况下,用归一化法最好。否则的话,用内标很罗嗦。考虑进样手法,如果好的话,用外标也是可以接受的。这个浓度下,色谱分析本来误差就较大,进样的误差也就不算啥了。如果用内标的话,内标物或者可以用二甲苯?

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  • xxmtf

    第9楼2012/06/07

    [quote]原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:3、进样口300度,柱箱初始温度150度保持0分钟,5度每分钟到285度,先保持20分钟,然后看出峰情况再减小最后保持时间。
    胶垫吹扫给2-8ml/min,一般是3,尾吹给30-35ml/min。

    这个算是程序升温么,要怎么做呢,以前做都是一次性一个条件做到底,分析效果不好了再更改条件,按照你说的方式去做对仪器有什么要求么,比如软件(我的仪器是安捷伦7890A)的,谢谢

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  • lukechiang

    第10楼2012/06/07

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    我也有个问题,就是我的乙酸的沸点是120左右哦,那个初始柱温就150么。是不是要小于120的啊。。。

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