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【讨论】同样品两次检测吸收峰面积不平行的原因讨论

  • 老兵新传
    2009/03/04
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 检测同一个样品,两次进样吸收峰面积差别很大(手动进样,5ul定量环)原因是什么?请高手指教。共两个峰,一次是17500000/38590000,第二次是10986000/2434000.
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  • 老兵新传

    第1楼2009/03/04

    注:紫外检测器(waters2487)228nm,流动相是乙腈、水。

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  • dickwang2008

    第2楼2009/03/04

    请问楼主所写的两个面积中有一个是内标的吗,并且每次楼主用进样针吸多少体积的溶液进样?

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  • 风之彩

    第3楼2009/03/04

    比值差不多,应该是进样误差引起的吧,进样针里面是不是有气泡?

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  • 老多_小多

    第4楼2009/03/04

    5ul定量环,进样量太小

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  • 老兵新传

    第5楼2009/03/04

    这是同一个样品平行测定的结果,我用的是外标定量,5ul定量环每次进样35ul。

    dickwang2008 发表:请问楼主所写的两个面积中有一个是内标的吗,并且每次楼主用进样针吸多少体积的溶液进样?

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  • 老兵新传

    第6楼2009/03/04

    每次进样前肯定要排汽泡的,但会不会有肉眼看不到的情况我不能100%确定。

    juju11 发表:比值差不多,应该是进样误差引起的吧,进样针里面是不是有气泡?

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  • yuan_log

    第7楼2009/03/04

    足够定量环充盈的了,但是不知道楼主进样时候推针速度如何?是否一致并且足够缓慢?楼主的进样器中是否留有少量样品?进样后多久拔出进样器等等的技术细节楼主是否注意,呵呵
    如果都注意了,可能要查一下灯的能量了,呵呵

    bjwanhua 发表: 这是同一个样品平行测定的结果,我用的是外标定量,5ul定量环每次进样35ul。

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  • 知足常乐!

    第8楼2009/03/04

    差别也太大了
    可能是进样器的原因

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  • 老兵新传

    第9楼2009/03/04

    谢谢各位了!

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  • 苏豆

    第10楼2009/03/04

    这个差距有点过份啊

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