Jehovah
第9楼2009/11/09
如果微波消解仪器控温准并且消解程序设定合适的话，加硫酸是没有问题的。
硫酸的优点在于它有很低的蒸汽压，即沸点高（98％的浓硫酸为338度），消解时，即使温度高，罐内的压力也不会太高。
由于硫酸具有强吸水性，会产生大量的热量，如果控温不好，很容易使溶液温度就超过消解罐的正常工作温度，造成损坏消解罐（最好的TFM材料的熔点是300度左右，达到260度后随着时间的延长其强度会变差，如果消解罐是PTFE，超过200度就会变形，很容易损坏）。
但在消解一些比较难消解的塑料和橡胶等样品时，硫酸的强氧化性使得高分子化学物的氢键很容易断裂，加入硫酸有很好的消解效果。但是要特别注意采用硫酸做微波消解溶液时，采用多次阶梯升温，避免即使微波不加热，消解温度也快速上升造成消解罐损坏！根据我的经验，升温程序在120度和160度左右分别做5分钟的恒温的话可以很好的避免这个问题。
另外要注意的是，硫酸为高沸点酸，消解后不赶走的话，样品的雾化效率会变低，并容易残留在雾化室里，对于后面的仪器分析有影响。为消解时能不用尽量不用的酸。
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