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【求助】我用国药的优级纯盐酸做As的空白,吉天930默认条件空白近3000??

原子荧光光谱(AFS)

  • 我用国药的优级纯盐酸做As的空白,使用仪器是吉天930,默认条件,空白荧光值近3000?换成普通分析纯盐酸空白110左右?貌似正常!这是为什么?问仪器厂说是酸的问题!问同行说不可能!3000多的荧光值As的浓度有几百ppb了!我那做错了吗?前辈给支支招吧!灯电压270,电流60,辅助极30,5%的酸,因为是做空白,优级纯,分析纯里都没加抗-硫。是不是忘了什么?二种酸做对比的!分析纯荧光值不高啊??做了几次了!都是这样!换瓶新开封的酸肯定没污染,结果也一样!
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  • tangbing

    第1楼2009/03/09

    酸跟器皿都要考虑一下

    1.可以用你的GR/HCL装几个不同的器皿,可以排除是否是器皿污染

    2.3000荧光值也按平常我们的换算也只是20--30PPB

    wxfwkl 发表:我用国药的优级纯盐酸做As的空白,使用仪器是吉天930,默认条件,空白荧光值近3000?换成普通分析纯盐酸空白110左右?貌似正常!这是为什么?问仪器厂说是酸的问题!问同行说不可能!3000多的荧光值As的浓度有几百ppb了!我那做错了吗?前辈给支支招吧!灯电压270,电流60,辅助极30,5%的酸,因为是做空白,优级纯,分析纯里都没加抗-硫。是不是忘了什么?二种酸做对比的!分析纯荧光值不高啊??做了几次了!都是这样!换瓶新开封的酸肯定没污染,结果也一样!

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  • sqtom667

    第2楼2009/03/09

    原子化器的高度有没调过?

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  • wxfwkl

    第3楼2009/03/09

    10ppb的大概1000多给荧光值!没有几百ppb!是20~30ppb,我算错了!没有试剂污染和器皿污染!我用同一个吸管同一个容量瓶分别配的GR和AR,5%酸!GR的近3000,AR只有110左右,同时测量,同一瓶还原剂,原子化同高度!

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  • 快乐

    第4楼2009/03/09

    应助达人

    你的条件与我们用的差不多,但优级纯的酸没你说的哪么高,一般就是500——600,你最好同时用优级和分析纯一起做空白,在相同的仪器条件和室温下,先进样优级,再进样分析纯,看一看结果如何

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  • wxfwkl

    第5楼2009/03/09

    我就是同时进的样!先分析和优级,先优级后分析都做了!分析的荧光值立刻降下来了!110多不正常吧!楼上的说优级的都500~600啊!盐酸正常的空白在多少啊?我做硝酸在60左右!

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  • 苏豆

    第6楼2009/03/10

    不明白你说的意思,你的意思是AR盐酸空白110,GR盐酸空白3000?
    如果是这样的话,那是你的GR盐酸本底高。换一瓶新开的盐酸,应该还是同一批次的吧?那还是盐酸的问题啊

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  • dong3626

    第7楼2009/03/10

    应助达人

    对啊..我们今天做的砷,用盐酸的空白,荧光值都达到2000多...而用硝酸只有十左右...

    按照厂家建议,说砷和汞最好用硝酸做...

    在这里想问下原因是什么?

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  • chemistryren

    第8楼2009/03/10

    晕,以前我也认为是硝酸好,但现在知道了,硝酸和硫脲-抗坏血酸会反应,使其失效.是不能用的.应该用盐酸.

    dong3626 发表:对啊..我们今天做的砷,用盐酸的空白,荧光值都达到2000多...而用硝酸只有十左右...

    按照厂家建议,说砷和汞最好用硝酸做...

    在这里想问下原因是什么?

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  • chemistryren

    第9楼2009/03/10

    是不是硫脲或抗坏血酸里砷含量比较高呢?因为你的分析纯那个空白是没加这两样啊.

    wxfwkl 发表:我用国药的优级纯盐酸做As的空白,使用仪器是吉天930,默认条件,空白荧光值近3000?换成普通分析纯盐酸空白110左右?貌似正常!这是为什么?问仪器厂说是酸的问题!问同行说不可能!3000多的荧光值As的浓度有几百ppb了!我那做错了吗?前辈给支支招吧!灯电压270,电流60,辅助极30,5%的酸,因为是做空白,优级纯,分析纯里都没加抗-硫。是不是忘了什么?二种酸做对比的!分析纯荧光值不高啊??做了几次了!都是这样!换瓶新开封的酸肯定没污染,结果也一样!

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  • dong3626

    第10楼2009/03/10

    应助达人

    既然会反应为什么它测出来的荧光值那么低呢?
    硝酸具体是和硫脲反应还是和抗坏血酸反应,今天我们做到 时候没有加抗坏血酸,因为它的作用也就是抗氧化的作用.保持溶液的稳定性

    chemistryren 发表:晕,以前我也认为是硝酸好,但现在知道了,硝酸和硫脲-抗坏血酸会反应,使其失效.是不能用的.应该用盐酸.

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