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【求助】新柱子老化不了

  • linchangchun
    2009/03/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 新的RTX-5 AMINE 毛细管柱50度(5度/MIN)程序升温到250度保持6小时老化,
    但现在120度(20度/MIN)升温到250度采基线,基线有很多杂质锋,而250度恒温基线却可以走直。请大家分析原因。
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  • 深蓝

    第1楼2009/03/09

    应助达人

    多用空白液冲洗几次试试看!

    linchangchun 发表:新的RTX-5 AMINE 毛细管柱50度(5度/MIN)程序升温到250度保持6小时老化,
    但现在120度(20度/MIN)升温到250度采基线,基线有很多杂质锋,而250度恒温基线却可以走直。请大家分析原因。

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  • jiangshuying198

    第2楼2009/03/09

    程序升温和恒温的效果是不一样的啊,程序升温的目的就是为了将柱子内的溶剂残留和杂质烘烤干净的,你直接升温到250度一些物质还没有来得及出峰肯定基线是平的,应该是老化到基线没有杂质峰出现几乎平的时候就行了。

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  • hbzylzg

    第3楼2009/03/09

    估计柱子已经老化好了……

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  • KEN

    第4楼2009/03/09

    程序升温的速度比较快,基线有时会出现这种情况。这与仪器的性能有关。

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  • 雾非雾

    第5楼2009/03/09

    应助达人

    新柱子老化需要从低温到高温全程老化,应该用缓慢的程序升温老化个3-4次,这样才能比较彻底,因为您只升了一次,然后就保持在250度上了,可能中低温的杂质除的不太彻底吧。我们以前是一次老化是3个小时(高温段保持1-1.5小时),一天走3次.

    linchangchun 发表:新的RTX-5 AMINE 毛细管柱50度(5度/MIN)程序升温到250度保持6小时老化,
    但现在120度(20度/MIN)升温到250度采基线,基线有很多杂质锋,而250度恒温基线却可以走直。请大家分析原因。

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  • chengjingbao

    第6楼2009/03/09

    这是很正常的,温度变化,造成压力变化,压力变化造成流量脉冲变化,这样,你知道升温过程中为什么基线不好,而恒温会比较好。

    恒温时是均匀气化固定液分布,也有冲洗柱子的作用,但对柱子冲洗效果最好的老化方式是,小幅多频升温,外加几次较大跨度升温过程。收工时才须恒温,稳定因定液分布。知道这些,老化时你不仅不会紧张,还会妥善用好你的柱子。

    有时有现场,看见分析人员老化柱子,一味什么柱子,就用什么温度,完全忽略该柱在使用时的分离效率,这对柱寿命影响很大。

    有点跑题啦,打住!以上只是个人观点。

    linchangchun 发表:新的RTX-5 AMINE 毛细管柱50度(5度/MIN)程序升温到250度保持6小时老化,
    但现在120度(20度/MIN)升温到250度采基线,基线有很多杂质锋,而250度恒温基线却可以走直。请大家分析原因。

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  • sepugc

    第7楼2009/03/09

    250度走平,再多走1,2个小时估计就差不多了

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  • 东方逸

    第8楼2009/03/09

    同意,我也被告知过该种老化方式,也误导过别人,不过被别人免疫了。

    chengjingbao 发表:这是很正常的,温度变化,造成压力变化,压力变化造成流量脉冲变化,这样,你知道升温过程中为什么基线不好,而恒温会比较好。

    恒温时是均匀气化固定液分布,也有冲洗柱子的作用,但对柱子冲洗效果最好的老化方式是,小幅多频升温,外加几次较大跨度升温过程。收工时才须恒温,稳定因定液分布。知道这些,老化时你不仅不会紧张,还会妥善用好你的柱子。

    有时有现场,看见分析人员老化柱子,一味什么柱子,就用什么温度,完全忽略该柱在使用时的分离效率,这对柱寿命影响很大。

    有点跑题啦,打住!以上只是个人观点。

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  • ygx

    第9楼2009/03/09

    若是柱子没有老化好,就按照楼上版友的建议,多老化几次,应该就没有什么问题了。
    还有,若你的进样口污染或进样隔垫流失大,在程序升温中也会出现楼主的问题,你要查查这方面的原因。

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  • 皮皮鱼

    第10楼2009/03/10

    需要同时老化进样口和检测器。老化了就好了。

    linchangchun 发表:新的RTX-5 AMINE 毛细管柱50度(5度/MIN)程序升温到250度保持6小时老化,
    但现在120度(20度/MIN)升温到250度采基线,基线有很多杂质锋,而250度恒温基线却可以走直。请大家分析原因。

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