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【求助】用外标法测定时的误差有多大?

气相色谱(GC)

  • 请问高手们外标法设定工作曲线时一般会有多大的误差?会不会对样品结果的可靠性有影响呢?我用的是1ML定量环,PQ柱,选取5~7个标样 请指教
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  • chengjingbao

    第1楼2009/03/09

    您的意思是什么?这个工作曲线怎么做?是不同浓度的标定,看其偏差呢?还是其它。若是前者,谁能保证这个浓度值是准确的呢。我是诚心请教!

    africalo1 发表:请问高手们外标法设定工作曲线时一般会有多大的误差?会不会对样品结果的可靠性有影响呢?我用的是1ML定量环,PQ柱,选取5~7个标样 请指教

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  • happy水中月

    第2楼2009/03/09

    外标法的误差主要是进样量引起的,这个和进样技术有关,如果是自动进样器能好点。

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  • africalo1

    第3楼2009/03/09

    我用的是程序升温做的工作曲线,选取的几个数据信号偏差基本小于1%,但是测定的结果和用现场仪器测定结果出入很大,不知道是由于什么原因造成的。仪器是安捷伦的7890A

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  • africalo1

    第4楼2009/03/09

    我们规定取气体样品时是从管道直接连接在分析仪器上,用压力表控制进气的流量,这样做能减小误差吗?

    lianlxh 发表:外标法的误差主要是进样量引起的,这个和进样技术有关,如果是自动进样器能好点。

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  • africalo1

    第5楼2009/03/09

    先谢谢cheng版主和月版主的帮忙,曲线建立是在安捷伦的工程师帮助下完成的,我接触色谱的时间也不是很长,所以问的问题可能不是很到位,希望版主多多包涵和帮助,谢谢

    chengjingbao 发表:您的意思是什么?这个工作曲线怎么做?是不同浓度的标定,看其偏差呢?还是其它。若是前者,谁能保证这个浓度值是准确的呢。我是诚心请教!

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  • chengjingbao

    第6楼2009/03/09

    如果没有大气平衡,做样很不准确。

    africalo1 发表:我们规定取气体样品时是从管道直接连接在分析仪器上,用压力表控制进气的流量,这样做能减小误差吗?

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  • chengjingbao

    第7楼2009/03/09

    我平常都是单标的,所以线性曲线很好拉。多浓度标定,我以前试过,误差不光来源于做样本身,还受标气质量影响,而且很大。
    看你的柱子、进样量和进样方式都与我一样,才有此一问,并不是说你问话不到位。

    africalo1 发表:先谢谢cheng版主和月版主的帮忙,曲线建立是在安捷伦的工程师帮助下完成的,我接触色谱的时间也不是很长,所以问的问题可能不是很到位,希望版主多多包涵和帮助,谢谢

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  • africalo1

    第8楼2009/03/09

    原来如此,多谢cheng斑竹了

    chengjingbao 发表:如果没有大气平衡,做样很不准确。

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  • africalo1

    第9楼2009/03/09

    我主要检测的是氢气及其副产物的含量,因为现场和室内检测误差较大所以才有此疑问的。

    chengjingbao 发表:我平常都是单标的,所以线性曲线很好拉。多浓度标定,我以前试过,误差不光来源于做样本身,还受标气质量影响,而且很大。
    看你的柱子、进样量和进样方式都与我一样,才有此一问,并不是说你问话不到位。

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  • chengjingbao

    第10楼2009/03/09

    这是因为压力的细小变化,会造成定量管的取样时的定量体积大小不一,只有泄至常压,定量体积才是一致的。查看你的进样口是否安装有电磁开关阀或进样时是否手动关闭进样阀门,然后进样,就知道你的色谱是否具备这种功能啦。

    africalo1 发表:原来如此,多谢cheng斑竹了

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