【求助】食品中呋喃妥因代谢物检测。

所有样品都检出，包括你的空白对照样品吗？是否有污染？

回收率太高是不是存在基质效应？如果污染了，也可能导致回收率高的。

都有检出的是AHD？249/134的？还是SEM209？

是AHD，仪器我清洗了，色谱柱也是新的，应该是没有什么污染。

249/104那对也是同样的吗？样品的保留时间与标准品的一样的吗？两者的峰峰比有什么差别没有？测虾中的AHD经常会有干扰峰。

离子丰度比是一样的，与标准品偏离有0.1min，但是与样品加标的时间一致。

你是用C18柱吗？流动相用的是什么？
每个样品的浓度是否都差不多的？如果能够确认该峰是AHD而不是干扰那最大的可能就是前处理方面的污染了。前处理用的容量是否与标准品的容量放在一起清洗的？
有没有试过定容液上机分析会有出峰吗？
最快的办法就是什么都换新的，包括试管、盐酸溶液还有所有用到的试剂重新开瓶，如果有用pH计调pH值要彻底清洗一下pH计。

是用的C18柱（资生堂MG2）,用的是甲醇+0.05mmol乙酸铵溶液做的流动相。

如果将有检出的空白样设为曲线的0点那标准品能成线性吗？
一般是SEM易被前处理用的塑料管及新仪器管道的污染，但是AHD很少会有外界因素带入的，除非是人为的污染。所以还是要先排查一下前处理的污染。

LZ可能是前处理被污染了吧!其实AHD代谢物还是挺容易做出来的