yjhuang
第3楼2009/03/16
楼上的大侠,我们实验室处理PCB样品的方法是这样的,请帮忙看看这样处理出来的样品中是否含有硫酸,上GC的话对柱子是否有影响,有怎么处理?
(1)样品的提取
样品从冰柜里取出,用1/100天平称取10.00g,放入事先洗好的离心瓶中,加入1:1的丙酮和正己烷混合溶剂30ml,静置12h浸提。在水温25℃频率为100%条件下超声15min,离心(1500rpm/min,5min),上清液用玻璃漏斗过滤,放入茄形瓶中。再向离心瓶中加入1:1丙酮和正己烷混合溶剂20ml,超声15min,离心,取上清液过滤。再重复一遍。将三次离心液70ml旋转蒸发(400mbar,50rpm/min,水浴锅42℃)近干,加入5ml正己烷替换1次(替换时真空度为290mbar)。
(2)分离纯化
将尾形瓶中的有机相转移到净化柱中(先用脱脂棉堵住柱底,加4g硅胶,再加4g中性氧化铝,少许酸性硅胶,然后加2g无水硫酸钠,装好后用10ml左右正己烷饱和),利用专利产品固相萃取仪进行负压净化,控制真空度使洗脱速度保持在约5mL/min左右。洗脱用重蒸的正己烷,收集约25ml,旋转蒸发(340mbar,50rpm/min)至1ml,转移至5ml刻度试管,定容至5ml,4度冰箱保存备用。上机时在刻度试管中吸取1ml转移至进样瓶,上机测定。
注:试验用正己烷、丙酮均进行重蒸处理,重蒸温度根据其沸点确定;
试验用硅胶、中性氧化铝、无水硫酸钠均于400度烘干6小时进行活化处理,烘干后放于干燥器中备用;
酸性硅胶为活化后硅胶与浓硫酸按2:1质量比进行配置)