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【求助】原子荧光测定砷,荧光强度特别低!!!请教???

  • 编辑-jny
    2009/03/14
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 用原子荧光测定砷元素,还原剂硼氢化钾1%、氢氧化钾0.5%,预还原剂硫脲-VC5%,空白判别值达到98左右,但是曲线的荧光强度从10到50多(10、20、30、40、50μg/l)请问这是为什么??急!!
    仪器条件按仪器默认值没有变。
    灯电流60mA,原子化温度200度,载气流量400ml/min,屏蔽气流量800ml/min
    请教各位这是为什么啊???????
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  • 苏豆

    第1楼2009/03/14

    首先我没太能看明白你的表述:你的预还原剂浓度是指溶液中的最终浓度吗?空白判别值是自己设定的,为什么你这里好像是测出来的?难道是指载流空白?负高压是多少?
    首先你的硼氢化钾浓度偏低,最好使用1.5%或者2%的浓度;你的酸浓度没有体现出来,建议使用5%-20%的浓度,最好使用盐酸。

    nongda1 发表:用原子荧光测定砷元素,还原剂硼氢化钾1%、氢氧化钾0.5%,预还原剂硫脲-VC5%,空白判别值达到98左右,但是曲线的荧光强度从10到50多(10、20、30、40、50μg/l)请问这是为什么??急!!
    仪器条件按仪器默认值没有变。
    灯电流60mA,原子化温度200度,载气流量400ml/min,屏蔽气流量800ml/min
    请教各位这是为什么啊???????

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  • 编辑-jny

    第2楼2009/03/14

    空白判别值我设定的3,数值98左右就是测出来的载流空白,负高压是270V,载流就是使用5%的盐酸。
    我不知道仪器哪里设置错了。以前测过一次汞,那时的荧光强度还是正常的,标准曲线的第一个点荧光强度为110左右,可是现在的汞同样的标准曲线浓第一个点(1μg/l)荧光强度只有50左右。

    doudou0329 发表:首先我没太能看明白你的表述:你的预还原剂浓度是指溶液中的最终浓度吗?空白判别值是自己设定的,为什么你这里好像是测出来的?难道是指载流空白?负高压是多少?
    首先你的硼氢化钾浓度偏低,最好使用1.5%或者2%的浓度;你的酸浓度没有体现出来,建议使用5%-20%的浓度,最好使用盐酸。

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  • 编辑-jny

    第3楼2009/03/14

    空白判别值我设定的3,数值98左右就是测出来的载流空白,负高压是270V,载流就是使用5%的盐酸。
    我不知道仪器哪里设置错了。以前测过一次汞,那时的荧光强度还是正常的,标准曲线的第一个点荧光强度为110左右,可是现在的汞同样的标准曲线浓第一个点(1μg/l)荧光强度只有50左右。

    doudou0329 发表:首先我没太能看明白你的表述:你的预还原剂浓度是指溶液中的最终浓度吗?空白判别值是自己设定的,为什么你这里好像是测出来的?难道是指载流空白?负高压是多少?
    首先你的硼氢化钾浓度偏低,最好使用1.5%或者2%的浓度;你的酸浓度没有体现出来,建议使用5%-20%的浓度,最好使用盐酸。

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  • 苏豆

    第4楼2009/03/14

    空白在98左右可以适当提高负高压,或者提高灯电流来提高仪器灵敏度。

    nongda1 发表:空白判别值我设定的3,数值98左右就是测出来的载流空白,负高压是270V,载流就是使用5%的盐酸。
    我不知道仪器哪里设置错了。以前测过一次汞,那时的荧光强度还是正常的,标准曲线的第一个点荧光强度为110左右,可是现在的汞同样的标准曲线浓第一个点(1μg/l)荧光强度只有50左右。

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  • chemistryren

    第5楼2009/03/14

    98是空白值,不叫空白判别值.你的标准曲线浓度太高了,一般砷最高不高于20PPB的.

    nongda1 发表:用原子荧光测定砷元素,还原剂硼氢化钾1%、氢氧化钾0.5%,预还原剂硫脲-VC5%,空白判别值达到98左右,但是曲线的荧光强度从10到50多(10、20、30、40、50μg/l)请问这是为什么??急!!
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  • wsdshq007

    第6楼2009/03/16

    你用的条件,比如还原剂浓度,负高压等跟我用的完全一样,我一般测砷母液浓度液就10ppb,荧光为1700-2000多,首先你载流空白98,说明你用的酸不错,但是你所测的荧光底,应当不是还原剂啊,负高压问题,可能是砷灯没调光,砷相对于汞还是很 稳定的,调节好光,预热好后,多测几次,就可以了。
    顺便问个问题,你用的酸是什么酸,哪里买的?

    nongda1 发表:空白判别值我设定的3,数值98左右就是测出来的载流空白,负高压是270V,载流就是使用5%的盐酸。
    我不知道仪器哪里设置错了。以前测过一次汞,那时的荧光强度还是正常的,标准曲线的第一个点荧光强度为110左右,可是现在的汞同样的标准曲线浓第一个点(1μg/l)荧光强度只有50左右。

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  • 尐傀魂

    第7楼2009/03/18

    注意调整原子化器的位置,可能偏了

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  • 清水寒烟

    第8楼2009/03/19

    那估计就是标准配的时候出现点小纰漏,这种问题我经常犯,标准老是出岔子,就这样:)

    nongda1 发表:用原子荧光测定砷元素,还原剂硼氢化钾1%、氢氧化钾0.5%,预还原剂硫脲-VC5%,空白判别值达到98左右,但是曲线的荧光强度从10到50多(10、20、30、40、50μg/l)请问这是为什么??急!!
    仪器条件按仪器默认值没有变。
    灯电流60mA,原子化温度200度,载气流量400ml/min,屏蔽气流量800ml/min
    请教各位这是为什么啊???????

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  • benbingbi

    第9楼2009/12/01

    原子化器可能脏了,清洗一下,看一看水封加没加,再有调一调光斑

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  • scz179

    第10楼2014/08/01

    我遇到的现象比楼主的更大,我的曲线是1,2,3,4,5ug/l,上次我测的时候最大的荧光强度是4000-4500范围内,就这次测的时候就降到了500多 不到600,然后就是一天长点800多 1500+ 2000+ 2500+ 4天涨到2500+ 所有的试剂没有变 仪器的设置页没有变。300V负高压 60的灯电流 30辅助电流 400载气流量,900屏蔽气流量。载液的配法跟1%的硼氢化钾,0.5%的氢氧化钠;5%的盐酸(优级纯的)。但是我一直没有找到问题出在哪。有哪位高手给指点下。

    感激不尽!

    补充点:仪器是AFS-9700 刚买2个月 。

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