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【求助】峰面积重现性差

液相色谱(LC)

  • 用的是waters2695分离器,柱后衍生,2475荧光检测器,自动进样
    流动相是磷酸铵缓冲液,当天配置的
    柱压也比较稳,也设置了柱温
    同一天对同一管标准品进样测量,出峰时间和峰面积重现性都很差

    请教各位前辈,小女子在此先谢过了
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  • mxempty

    第1楼2009/03/16

    柱子没平衡好吧,含盐的流动相有的麻烦

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  • dickwang2008

    第2楼2009/03/16

    多平衡一会,然后连续进六针,看看彼此间相差多少

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  • asteria

    第3楼2009/03/16

    不是连续进的样。因为文献说保留时间会随样品分析增多而逐渐降低,所以进几针样品后就进一针标准品,以校正保留时间。但发现标准品峰面积也变了

    mxempty 发表:柱子没平衡好吧,含盐的流动相有的麻烦

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  • 老多_小多

    第4楼2009/03/16

    柱后衍生很重要,不知道是哪的设备,精度如何?

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  • hyban

    第5楼2009/03/16

    如果对照的峰面积也变的话,应该考虑该成分是否稳定,在实验环境下是否降解。

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  • asteria

    第6楼2009/03/16

    也是waters的
    实验室就我在用,不知会不会有问题

    emoc98311 发表:柱后衍生很重要,不知道是哪的设备,精度如何?

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  • 〓猪哥哥〓

    第7楼2009/03/16

    成分可能较多,后运行时间可以加长,或者用有机相冲冲,再进第一针

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  • liu-z-m

    第8楼2009/03/17

    如果刚开始就是这样应该考虑样品溶液的问题1

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  • 密密麻麻

    第9楼2009/03/17

    可能 进样针的 密封圈 坏了 找人 修吧

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  • dd_guo123

    第10楼2013/01/08

    怀疑是溶液不稳定,或在溶剂中溶解性不好,出现溶解-析出过程

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