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【求助】痕量硫酸盐的检测

离子色谱(IC)

  • 各位好,最近我们用万离子色谱做痕量硫酸根,不知为什么,一旦浓度低于50 ppb,就会在硫酸根位置出负峰。后来咨询了仪器公司的工程师,他们开始说是我们实验室的水不好,后来借了其它实验室的饿Millipore的水,还是不行,后来他们又告诉我们不要用离子色谱做痕量硫酸根,而应该用电位滴定,可是当时购买的时候明明说可以做到0.5 ppb的啊。

    我们用的是MIC,据说这是最好的离子色谱了,为什么连硫酸盐都做不了啊?难道是我们实验室的水的问题吗?还是我们的水平问题?我们确实没有做过离子色谱,不过以前做过液相的,应该差不多吧?做痕量硫酸盐需要注意什么呢?

    求各位大侠指点迷津!
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  • sno3

    第1楼2009/03/16

    路过,进来看一下

    我们也有一台万通的仪器,但是从来没有做过痕量,也不知道如何,但是用戴安的ICS-1500,硫酸盐可以做到10 ppb一下,增大进样体积可以到1 ppb的样子。

    出现负峰应该是因为你的背景太高吧,或者你的淋洗液被硫酸盐污染掉了

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  • isomer

    第2楼2009/03/16

    我们的861做到10ppb都是完全没问题的,
    估计是系统被污染了吧
    一般来说淋洗液被污染的可能性比较大,你配制用水、过程中的各种容器、甚至试剂都检查下

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  • tsyj

    第3楼2009/03/16

    离子色谱的最低检出限都和基线噪声有关,基线噪声越低检出限越低。你们的离子色谱仪是否请有关部门检定了,检定证书有基线噪声的值。请教检定的工程师怎样做出最低检测限。

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  • isomer

    第4楼2009/03/16

    如果是50ppb的话,那应该和基线噪音关系不大,他这个甚至出现了负峰,说起来污染的可能性比较大的

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  • isomer

    第5楼2009/03/16

    呵呵,楼主应该是咨询销售工程师吧?他们懂的也不太多的,不过不管什么公司,每个销售工程师的推销手段都是差不多,这个不行,立马推荐另一个仪器,哈哈

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  • IC_007

    第6楼2009/03/16

    抑制柱再生过程中能用水将硫酸再生液冲洗干净么?按理说,多少都应该会有残留的。

    ijingle 发表:我们的861做到10ppb都是完全没问题的,
    估计是系统被污染了吧
    一般来说淋洗液被污染的可能性比较大,你配制用水、过程中的各种容器、甚至试剂都检查下

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  • isomer

    第7楼2009/03/16

    说起来,你们配制淋洗液和再生液时会不会硫酸交叉污染了,或者其他过程中没注意再生液污染到了?

    suppressor 发表:抑制柱再生过程中能用水将硫酸再生液冲洗干净么?按理说,多少都应该会有残留的。

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  • IC_007

    第8楼2009/03/17

    溶液配制过程,不太会出问题。这个问题很好解决,重复配制应该就能解决问题。


    我的疑问是:三支抑制柱切换着工作,一个在抑制,一个在再生,一个在冲洗,是这样的状态吧?

    再生的时候使用硫酸作为再生液,在冲洗过程中,能否将抑制柱上的硫酸根冲洗完全?如果稍有残留,虽然不会影响常量分析,但对痕量分析结果肯定影响很大的。

    ijingle 发表:说起来,你们配制淋洗液和再生液时会不会硫酸交叉污染了,或者其他过程中没注意再生液污染到了?

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  • jellyhu2000

    第9楼2009/03/17

    出现负峰的原因可能是背景没有降下来或是淋洗液被污染了。感觉多半是淋洗液污染了。我用Dionex的ICS-2000的浓缩柱进样可以做到1PPB以下。

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  • topcat

    第10楼2009/03/17

    后来我咨询了一位做离子色谱好多年的老师,她说使用硫酸做再生液,有可能会有残留,然后会不断地被洗脱进入检测器,她教了我一个方法,就是把检测器出口连接到定量环进样口,然后每次进样200 ul抑制器之后的淋洗液,我准备这周试一下看看是不是真的有泄露的硫酸根,如果是这样的话,这种抑制器恐怕真的不能用于做低浓度的分析了

    另外,我咨询的是万通的安装工程师老师,他告诉我的,呵呵

    ijingle 发表:如果是50ppb的话,那应该和基线噪音关系不大,他这个甚至出现了负峰,说起来污染的可能性比较大的

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