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【求助】雷人的基线,该怎么解决?[问题已解决,进来分享!]

气相色谱(GC)

  • 如题,仪器型号:GC-2014C,仪器检定时发现基线如图,感觉像是检测器污染?不知道是不是这样的?该怎么处理?可以排除柱子的因素(换了不同的柱子依然),老化也没有作用!也可以排除气的因素!
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  • ygx

    第1楼2009/03/19

    楼主使用的是什么检测器?
    从图谱上看,只有负向毛刺,规律性不强,认为可能是:1.检测器或进样口污染;2.仪器接地不好,外界电磁或静电干扰;3.系统气路漏气。

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  • 阿宝

    第2楼2009/03/19

    FID检测,He载气,DB-1毛细管柱!

    ygx 发表:楼主使用的是什么检测器?
    从图谱上看,只有负向毛刺,规律性不强,认为可能是:1.检测器或进样口污染;2.仪器接地不好,外界电磁或静电干扰;3.系统气路漏气。

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  • 阿du

    第3楼2009/03/19

    色谱峰异常的原因
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070611/872407/

    基线不稳,噪声大

    1、 工作站或处理机本身问题
    2、 放大器受潮或玷污
    3、 仪器接地不良
    4、 色谱柱玷污或过量流失
    5、 气体不纯
    6、 样品过脏
    7、 玻璃内衬过脏
    8、 仪器在高灵敏度下工作
    9、 氢气流量太大,极化烧坏电压环
    10、 检测器温度太低,致使检测器集水
    11、 空气流量大,火焰抖动
    12、 钨丝松动,或接触不良
    13、 喷嘴过脏
    14、 热导放空处有样品冷凝
    15、 电子捕获检测器污染
    16、 电子捕获检测器温度太低
    FID检测器基线不稳的原因
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080106/1128331/


    出现无规律的毛刺

    1、 钨丝中有异物
    2、 电源接触不良
    3、 电源干扰
    4、 柱后有细小的颗粒进入检测器
    5、 火焰不稳,烧到极化电压环
    6、 氢气或空气过脏

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  • 皮皮鱼

    第4楼2009/03/19

    基线高低看你的分析组分含量。缩小了看这个基线也许很直呢。

    如果已经大到影响分析,那么原因可能如下:

    基线毛刺:接地不好,电磁干扰,检测器少量积水,气体带水。
    说实话,你说排除气的问题,我恰恰怀疑你的气。是不是带水?包括空气和H2。对FID来说,三路气中有一路带水就容易产生毛刺。其他问题都是老手了,检查一下足以。

    基线波动:监测基线的情况下提高检测器温度20度,观察基线变化。如果发生较大幅度的提高,并随时间慢慢下降,说明确实是检测器污染了。如果下降较快,可以考虑单独老化检测器来解决。如果下降速度较慢,那么只能清洗检测器。

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  • linjunling

    第5楼2009/03/19

    1、空气或氢气质量不纯;
    2、检查FID处空气、氢气的流量设置是否正确。
    基线走好后给大家个说法,说说你的基线不稳到底由何因素所致。

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  • yunyafen

    第6楼2009/03/19

    说的很全面啊,学习了

    yuen72 发表:基线高低看你的分析组分含量。缩小了看这个基线也许很直呢。

    如果已经大到影响分析,那么原因可能如下:

    基线毛刺:接地不好,电磁干扰,检测器少量积水,气体带水。
    说实话,你说排除气的问题,我恰恰怀疑你的气。是不是带水?包括空气和H2。对FID来说,三路气中有一路带水就容易产生毛刺。其他问题都是老手了,检查一下足以。

    基线波动:监测基线的情况下提高检测器温度20度,观察基线变化。如果发生较大幅度的提高,并随时间慢慢下降,说明确实是检测器污染了。如果下降较快,可以考虑单独老化检测器来解决。如果下降速度较慢,那么只能清洗检测器。

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  • 阿宝

    第7楼2009/03/19

    说的很有道理,不过和这台仪器并联的其他仪器基线就很好,是一路气,电磁干扰的话,也不好解释,最近才出现这个现象的,以前没有,我准备把检测器老化一下,看看效果,难道积水了?

    yuen72 发表:基线高低看你的分析组分含量。缩小了看这个基线也许很直呢。

    如果已经大到影响分析,那么原因可能如下:

    基线毛刺:接地不好,电磁干扰,检测器少量积水,气体带水。
    说实话,你说排除气的问题,我恰恰怀疑你的气。是不是带水?包括空气和H2。对FID来说,三路气中有一路带水就容易产生毛刺。其他问题都是老手了,检查一下足以。

    基线波动:监测基线的情况下提高检测器温度20度,观察基线变化。如果发生较大幅度的提高,并随时间慢慢下降,说明确实是检测器污染了。如果下降较快,可以考虑单独老化检测器来解决。如果下降速度较慢,那么只能清洗检测器。

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  • 皮皮鱼

    第8楼2009/03/19

    老化只能解决基线波动。基线毛刺也是一个问题。
    看看你的气体脱水管,是不是饱和了?特别是空气,如果用了发生器,H2的也要看。

    。。。。。。懂了,你是想通过升高FID温度去除少量水分积存。这个是有效地。

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  • zszh123456

    第9楼2009/03/19

    哈哈,岛津机器的老毛病,玻璃棉装得太多了检查玻璃棉

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  • 今明后

    第10楼2009/03/20

    可能还是检测器受污染,极化极打火形成毛刺。

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