气相色谱(GC)
happy水中月
第1楼2009/03/22
做倍半萜烯分子比这个还要相似都能分开,关键看选择什么样的色谱柱子。选择一个中等偏强点的柱子试一试。用与SE-30、OV-17、ov-225的极性相似的柱子试一试
阿宝
第2楼2009/03/22
我用DB-17试过了。这个柱子和OV-17的极性比较接近吧,但是效果不好,一点都分不开,出峰时间完全一致!
皮皮鱼
第3楼2009/03/22
只能是wax柱分离最好。选用细口径、薄膜、长wax柱分析,分流比给大一些,进样量给小一些,柱箱温度给低一些,进样口玻璃衬管也选用体积小一些的。不要用经常用的宽口径厚膜wax分析。那个分辨率有限。总觉得他们在极性上还是略有差异的,应该能分开。
ygx
第4楼2009/03/22
楼主这两个物质,还真是没有见过,既然楼主柱子试了不少都不行,我想楼主是不是可考虑衍生化(或酯化),试试?(纯属个人瞎想)不过,我在分析1,4-丁二醇时,使用的是WAX柱子,后来发现在使用0.25的涂层柱子时,主峰附近非常干净;而在使用0.5的涂层柱子时,主峰前后多出了几个小峰,我猜想这些多出的小峰有可能就是1,4-丁二醇的异构体,因为随着柱子的使用时间增长,这些原来有的峰逐渐消失了,基本上同0.25的柱子一样了。所以,我建议楼主,若条件允许,换个厚液膜的柱子试试看!
戈壁明珠
第5楼2009/03/23
楼主,您是做分离还是测含量,如果是分离直接用化学方法就可以的。这两个分子的基本性质很相似,可以考虑先酯化再分析,如同手型异构体的分离一样,加入一个基团,增加两者的差别。使色谱特性产生明显差异。
第6楼2009/03/23
我是要测含量,二者的含量各为多少?由于基体比较复杂,衍生化也没有合适的方法,不知道有没有做衍生化比较多的行家,指点一二!
youyu
第7楼2009/03/23
建议使用DB-WAX ,柱长点的,比如60米,膜厚点的,2或者5的,把线速度调低点,柱温50度,试试吧。个人观点,仅供参考!
第8楼2009/03/23
我忘记了,AGILENT有个技术叫deans switch 中心切割,感觉用在这里很不错。
latteren
第9楼2009/03/25
选择中等极性的柱子就好了
第10楼2009/03/25
样品好像是极性的,用极性柱。
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