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【求助】问个简单的问题,什么叫溶剂聚焦?

气相色谱(GC)

  • 今天看个帖子,碰到这个名词,不知道什么含义,如题,弱弱的问一下,请高手指点!
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  • chengjingbao

    第2楼2009/03/22

    转贴:
    溶剂聚焦
    使溶剂峰变窄冷柱头进样可使溶剂聚焦,并使柱箱温度低于溶剂沸点15度左右, 进样后进行程序升温,使溶剂峰变窄,出的峰也比较漂亮,不会脱尾及变宽,影响分离效果。

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  • chengjingbao

    第3楼2009/03/22

    人查了一下,本版居然没有规范的解释,所以我补充说明一下。为防止说我有盗版嫌疑,我用截屏吧!
    资料来源:色谱技术丛书之气相色谱方法及应用第52页。还有固定相聚焦和热聚焦,有兴趣的朋友可以看看。





    其作用是控制峰展宽,避免分裂峰,使峰形完整好看,当然计算更方便准确啦。

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  • 皮皮鱼

    第4楼2009/03/22

    记得回答了一次这个问题的。

    溶液态的样品,如果柱箱温度比溶剂沸点低20度,但气化室温度高于溶剂沸点,样品在汽化室气化进入色谱柱后会发生什么?

    溶剂要在色谱柱头冷凝成液体。然后涂在柱头上,成为第二固定相液膜。

    既然用它做溶剂,那么他必然对样品组分有很好的溶解性,也就是说,有着一个很大的分配系数K值。根据速度方程,同样的K值绝对差异δK,K越大分离效果越好。所以这个溶剂形成的液膜、第二固定相,具有良好的分离效果。色谱系统因此比不形成液膜的时候具有更好的分离效果。这,就是溶剂聚焦。

    注意,一些书上说法是不正确的,甚至说汽化室温度也要低于溶剂沸点。汽化室如果低于溶剂沸点,进样要出大毛病,是绝对不可以的。

    lpr20 发表:今天看个帖子,碰到这个名词,不知道什么含义,如题,弱弱的问一下,请高手指点!

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  • 该帖子已被版主-chengjingbao加2积分,加2经验;加分理由:解释得不错。学习中!
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  • richies

    第5楼2009/03/22

    就是所谓的冷柱头进样??

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  • chengjingbao

    第6楼2009/03/22

    贴切点地说:毛细柱进样口的峰展宽效应。

    richies 发表:就是所谓的冷柱头进样??

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  • 東成西就

    第7楼2009/03/22

    chengjingbao 发表:人查了一下,本版居然没有规范的解释,所以我补充说明一下。为防止说我有盗版嫌疑,我用截屏吧!
    资料来源:色谱技术丛书之气相色谱方法及应用第52页。还有固定相聚焦和热聚焦,有兴趣的朋友可以看看。



    谢谢,你真是我的恩人,昨天客户还在问我这个问题呢,现在终于知道了,发现现在运气特好,想什么来什么。再次感谢!

    其作用是控制峰展宽,避免分裂峰,使峰形完整好看,当然计算更方便准确啦。

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  • 美食城

    第8楼2009/03/23

    可以用在程升上吗?

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  • 阿宝

    第9楼2009/03/23

    看了大家的回帖,感觉观点分为两个:改善前端峰展宽和提高分离度,二者哪个是主要的?还是二者兼有?

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  • 皮皮鱼

    第10楼2009/03/23

    二者都有,或者说二者本来就是一样的。

    第二固定相的形成,本身增加了膜厚,在样品超载的情况下有助于减小峰宽。样品在第二固定相上有良好的K值,可以增加出峰时间差。这2者都有助于提高分离度R。

    原书上的谱图,个人认为本身存在一定问题。OV-101这个非极性色谱柱上出现峰拖尾,这个很奇怪的。溶剂聚焦能够改善初始宽度这个可以理解,膜厚增加了。但是改善了峰拖尾,这个有点怪。估计是担体选择的不好,吸附较强,当第二固定相形成后,固定液内组分浓度降低,被担体的吸附减轻了。而且这个例子还有一个问题,溶剂聚焦应该采用程序升温去除溶剂。他始终采用恒温分析,溶剂虽然会挥发,但溶剂拓展将很厉害,拖尾严重,低含量组分分析会很困难。所以一般需要聚焦也不能太久,要一段时间后升温赶溶剂的。还有就是他说溶剂要和待分析组分沸点差异小才能获得溶剂聚焦,这个我不能赞同。其实主要是两个溶剂沸点与柱箱温度的差异不同,造成一个可以形成溶剂聚焦,一个不能。

    说实话,我看这两个谱图有点看瞬间不分流技术效果的感觉。觉得这两张图用来解释瞬间不分流似乎更有效。前面的峰拖尾可以解释为完全不分流情况下在衬管内积存形成的,经过瞬间不分流后改善了这种拖尾,这正是瞬间不分流的优势。

    lpr20 发表:看了大家的回帖,感觉观点分为两个:改善前端峰展宽和提高分离度,二者哪个是主要的?还是二者兼有?

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