【讨论】大家是怎么验证测定结果的准确性的，用加标回收还是标准物质验证？

应助达人

您说的标准物质好像最好是目标物的同位素标准物质，这样才能保证响应和基体影响都是一致的，否则都不能完全说明问题。同位素标准物质价格比较贵，适合研究，不太适合大生产，日常检测成本太高了。

因为没做过消解，所以不知道如果“试样中的基体对被测成分有干扰”是不是就是由于消解不好造成的，如果消解做得好，干扰就不会那么大了？

其实加标回收的样品也要消解的，只要回收率好，说明的曲线没问题。那测定结果就没问题。标准物质与样品基体一样的话，加标和标准物质是一样的。

以前的一个帖子讨论过质控的问题

如果希望考察样品消解的效率，我想与样品基体接近的标物还是必须要做的
样品处理后加标回收率只能表征仪器测定时避免了基体效应的影响，就是说，如果不存在基体成分的叠加干扰，那么溶液中的含量被准确测定出。

考察消解方法，可以使用标物，不同称样量，不同酸用量，或者其它处理方法进行比对。

肯定是基质接近的标准参考物质比加标回收好。
消解测定参考物质所能反应的东西比加标回收要多，反应的影响因素也比较真实。

恭喜楼主。
能提出这样问题，说明你和那些实验操作员已经不是一个层次上的。

楼上几位专家解释得很好了。
添加回收好只是这个方法的必要条件，不是充分条件！
样品中的被测成分是否定量被释放并且被定量的检测，是每一个检验员必须考虑的。添加回收好不能保证被测成分被定量释放。

应助工程师

"被测成分被定量释放"——是不是这个意思：当样品被完全消解的时候，被测成分才能被认为是定量释放的？？

另外，假设我分析一个固体样品，我先行消解分析，大概知道了它的浓度。然后再根据这个浓度，加酸消解样品之前，先添加适当的标准溶液，然后和其他样品一样消解。最后根据这个添加标准溶液的样品来计算回收率。
以上，是这个过程么？？？

盼指导！

对于无机检测来说，一般都是在溶液中检测被测物，被测物在前处理过程中需要定量从样品中转移到溶液中，最终被测量到。
这个定量转移的意思就是这个转移过程是满足定量要求的。这和添加无关，添加的被测物通常以溶液状态存在，在前处理中有和样品、前处理溶液的作用，但和样品中的被测物不一样，没有这个转移的过程。

采用不同的消解方式，肯定会得出不同的元素含量。也肯定会有含量最大值，可不可以认为次最大值就很接近真实值，或者就认为是真实值。添加标液时候以这个最大值为依据行吗？

由于实验条件被改动，所以又得重新做加标回收，这次可以说很不顺利，样品含量越来越痕量化，做加标回收的实验可以说越来越痛苦，受环境的影响也很严重。