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【求助】新手请教,测定丙烯腈,用直接进样法和用顶空法的气相色谱条件可否相同

  • bailufeifei
    2009/03/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 刚接触安捷伦7890A
    现在要做地表水中丙烯腈测定,查阅了一些文献资料多是用顶空法做的,因为我是新手,所以也就参考了那几篇用顶空法的文献的色谱条件(柱箱初始温度50度,恒温保持5min,再以1.5度/min升至65度;进样口温度180度;检测器温度180度;还有氮气,空气,氢气流量等等),打算用顶空法做。
    但是现在按领导之意,要改成直接进样法做,直接进样法测丙烯腈的文献基本没有,没有参考的色谱条件,我想请教,如果我还是参考用顶空法的文献的色谱条件来做,可行吗?测定同一种物质,用直接进样法和用顶空法的气相色谱条件可否相同呢?(我说的气相色谱条件是指柱箱,检测器,进样口,温度,气体流量等等)
    诚望高人指点,谢谢!!!

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  • happy水中月

    第1楼2009/03/23

    顶空法和直接进样只是进样方式不同,色谱条件可以一样的.如果采样直接进样的话,需要用有机溶媒萃取出丙烯晴然后进样分析

    bailufeifei 发表:刚接触安捷伦7890A
    现在要做地表水中丙烯腈测定,查阅了一些文献资料多是用顶空法做的,因为我是新手,所以也就参考了那几篇用顶空法的文献的色谱条件(柱箱初始温度50度,恒温保持5min,再以1.5度/min升至65度;进样口温度180度;检测器温度180度;还有氮气,空气,氢气流量等等),打算用顶空法做。
    但是现在按领导之意,要改成直接进样法做,直接进样法测丙烯腈的文献基本没有,没有参考的色谱条件,我想请教,如果我还是参考用顶空法的文献的色谱条件来做,可行吗?测定同一种物质,用直接进样法和用顶空法的气相色谱条件可否相同呢?(我说的气相色谱条件是指柱箱,检测器,进样口,温度,气体流量等等)
    诚望高人指点,谢谢!!!


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  • bailufeifei

    第2楼2009/03/23

    谢谢啦,呵呵,终于放下心来~~~
    国标上丙烯腈是用水做溶剂的,我买的标准储备液也是用水做溶剂的,用的innowax柱,先直接进样试试看了~~~

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  • bailufeifei

    第3楼2009/03/23

    补充:我现在还在准备做标准曲线,还没做水样,呵呵

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  • richies

    第4楼2009/03/23

    你这个说法不太准确

    所谓直接进样,一般是指样品保持原始状态进样,比如气体直接进样,液体直接进样

    你把地表水萃取一下进样,就属于已经进行了样品预处理了

    一般直接进样的浓度都很低,所以对仪器灵敏度的要求很高

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  • headspaceman

    第5楼2009/03/25

    同意楼上的说法。
    但是 水中有机污染物的分析 一般是采用静态顶空法或者是吹扫捕集法,
    直接进样,除非你的水中污染物浓度很高。

    richies 发表:你这个说法不太准确

    所谓直接进样,一般是指样品保持原始状态进样,比如气体直接进样,液体直接进样

    你把地表水萃取一下进样,就属于已经进行了样品预处理了

    一般直接进样的浓度都很低,所以对仪器灵敏度的要求很高

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  • 知足常乐!

    第6楼2009/03/26

    应该可以相同的

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  • fl0903

    第7楼2009/03/26

    是啊。呵呵,他的领导要求要直接进样,莫非领导知道浓度很高。

    headspaceman 发表:同意楼上的说法。
    但是 水中有机污染物的分析 一般是采用静态顶空法或者是吹扫捕集法,
    直接进样,除非你的水中污染物浓度很高。

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  • 皮皮鱼

    第8楼2009/03/29



    怎么说呢,其实不是不可以的。但你水相样品,顶空用50度初始温度当然没有问题,可是如果把水相样品直接进去,就要发生溶剂聚焦了。当然你FID可能不在乎。最好要对相应色谱条件做一些变更,就更好了。

    主要变更:
    1、汽化室温度提高到100度以上,比如110度。确保样品合理气化。似乎这条你已经满足了,竟然到了180度。。。。
    2、采用瞬间不分流进样,或者分流进样。不要采用不分流进样方式。避免大量溶剂水进入色谱柱出现拖尾或者其他影响。
    3、建立第二阶程序升温,从65度以10度每分钟升到120度,净化色谱柱里面的水。

    这样就可以比较放心的进样了。

    但是采用顶空的目的一般在于避免样品中不挥发组分的影响,例如盐类。盐类对wax色谱柱伤害很大的。所以如果顶空分析挺好,最好别为了领导要求就改直接分析了。。。。。。如果样品中含有其他高沸点污染物,也不是对色谱很有利的。

    bailufeifei 发表:刚接触安捷伦7890A
    现在要做地表水中丙烯腈测定,查阅了一些文献资料多是用顶空法做的,因为我是新手,所以也就参考了那几篇用顶空法的文献的色谱条件(柱箱初始温度50度,恒温保持5min,再以1.5度/min升至65度;进样口温度180度;检测器温度180度;还有氮气,空气,氢气流量等等),打算用顶空法做。
    但是现在按领导之意,要改成直接进样法做,直接进样法测丙烯腈的文献基本没有,没有参考的色谱条件,我想请教,如果我还是参考用顶空法的文献的色谱条件来做,可行吗?测定同一种物质,用直接进样法和用顶空法的气相色谱条件可否相同呢?(我说的气相色谱条件是指柱箱,检测器,进样口,温度,气体流量等等)
    诚望高人指点,谢谢!!!

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  • bailufeifei

    第9楼2009/03/29

    呵呵,谢谢这么多专业人士热心的回复,作为新手的我受益匪浅,小女在此谢过啦

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  • luoxinya

    第10楼2012/04/20

    标准HJ/T 73-2001是直接进样测定废水中丙烯腈的含量,废水中污染物杂质那么多可以直接过0.45um的水相膜然后测定吗?

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