气相色谱法检测苯和环氧氯丙烷残留溶剂的条件

应助达人

是做水么

应助达人

在本版中搜搜，好像以前有这种帖子。

不是，原料药中的残留。我用了安捷伦DB-1和DB-624的柱子，顶空进样：顶空温度95℃，平衡时间10min，程序升温：35℃保持3min，10℃/min升温至150℃，30℃/min升温至200℃，不出峰，不知道是怎么回事

没找到同时做苯和环氧氯丙烷的呀

应助达人

苯应该很好做的。

应助达人

可以实验不连接顶空，用气密性进样针，看看是否出峰。

应助达人

环氧氯丙烷 限值多大

原料药是什么?固体还是液体?苯或环氧氯丙烷的大概浓度是?感觉顶空温度95℃太高,我觉得50至60℃够了,平衡时间10min短了，30min吧。
你的柱子是毛细柱吗？多长？你先别着急用程序升温，就用50度恒温（或100度以内），先直接进0.5ul纯品，100比1分流，若出峰，证明仪器部分没问题，否则找故障原因并加以排除，如果直接进样出峰，而顶空无峰（配样浓度可大一点，比如数十ppm）,则顶空部分有问题，比如漏气啊，条件不适合啊，等等，一步一步排除。
提醒一下，我在MSD上测得环氧氯丙烷的灵敏度比苯低好多，不知在FID上是否也如此，你可比较一下。

应助达人

还是楼上版主厉害。