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【请教】填充柱进样口及FID的连接

xiugeer

2009/03/26

气相色谱（GC）

新接触填充柱及TRACE gc ultra，准备测定酒中残留甲醇和杂醇油。
进样口：从上到下：固定螺帽进样垫（填充柱专用），一个小的不锈钢固定器（请大虾告知名称，刚参考‘第一届网络原创作品】第一次维护填充柱进样口的经历！！！’可能为导针槽，X部件没有），不锈钢填充柱衬管，柱子
柱子：GDX-102 2M,国标规格的填充柱，没有发现标有接进样口和检测器的标识，
检测器，FID ，使用的填充柱接头，填充柱只进入接头处，貌似不能深入到FID内部，与毛细柱有很大不同。
方法：卫生国标方法2003版。

问题：进样后，乙醇或高浓度的乙醇甲醇中甲醇杂醇油标准，均只见到响应值不是很高的一个峰，个人判断为乙醇，其他不出峰。
已做处理：重新接柱子，已保证接柱子接的恰当，检测器基线烧的时间足够长。
个人怀疑，1.进样口漏气，咨询工程师，采用堵柱子检测器一段，看载气压力，发现载气压力长时间不变，气瓶分压表不变，但气瓶显示气瓶压力的量表迅速往下掉至零。（是否可以判断为不漏气）。2.是否有缺少部件？或连接不恰当？
若不漏气是何原因？
请各位帮忙指教。

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yankunsu

第1楼2009/03/26

进样后，乙醇或高浓度的乙醇甲醇中甲醇杂醇油标准，什麽意思如果测甲残，应选择毛细管柱较好，用填充柱应按柱填充时单体流向与载气流向一致我认为你再仔细检查一下

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xiugeer

第2楼2009/03/26

您的意思是柱子可能接反了？
买的柱子上没有标志，我就随意接了一头，换个方向接，需重新老化吧？
yankunsu 发表:进样后，乙醇或高浓度的乙醇甲醇中甲醇杂醇油标准，什麽意思如果测甲残，应选择毛细管柱较好，用填充柱应按柱填充时单体流向与载气流向一致我认为你再仔细检查一下

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