【讨论】气相色谱重复性问题

1.进样手法有问题
2.用高浓度溶剂在柱子过载的情况下做精密度没有意义，峰都平头了（接近平头）怎么做精密度？？换个小浓度的样品，增大进样体积，误差小点！ 个人观点

应助达人

可以去看看相关检定规程中有没有这方面的说明。

应助达人

丙酮易挥发易跑。较难吸取准确，有时针封密也影响。降低浓度试试。

进样手法就是要讲究快，其他还应该注意什么呢？

另外针对过载的说法现在还只是在猜测阶段，测试谱峰并没有出现平头峰。

后来我们进行了实验方法的改进，调高分流比，降低进样量，响应已经减小很多，但是重复性问题仍然存在。过载的说法似乎站不住脚，有仪器的朋友不妨试试看，我也想确定是不是我们的仪器或者操作有问题。

既然排除了柱子过载的因素，再从别的地方想办法，楼主是否可以换一种物质做重复性实验，用溶剂做不确定因素比较多，比如易挥发等，个人观点！

FID检测器用“正十六烷/异辛烷”标准液，可以检测仪器的检测限和重复性。重复性是进样六次算其RSD值，JJG 700－1999《气相色谱仪检定规程》要求RSD不大于3％。
丙酮很容易挥发，不适合做重复性试验。

支持

用GC测溶剂的纯度好像不可行，要做纯度还是要用别的仪器。正如楼上所说测仪器的重复性可以借鉴。

感谢回复，看到你的帖子后我马上下载了《气相色谱仪检定规程》找来标准品进行重复性测试试验，目前看来重复性是没什么问题。所以基本上和大家的回复指向同样一个方向：纯溶剂做重复性不合理。
新的问题又出现了：丙酮等纯溶剂纯度测试应该如何进行？查国标是采用面积归一法，大家有没有经验介绍一下啊！