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【求助】系统里有气泡会造成什么影响?

  • flyingsward
    2009/03/27
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 系统里有气泡会造成什么影响?除了会造成系统压力不稳,还会造成压力偏小吗? 若是有气泡,应该怎样排除?
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  • 知足常乐!

    第1楼2009/03/27

    系统有气泡,压力肯定会减小,基线出现紊乱
    打开排空阀,高流速冲洗管路,把气泡排出来就可以了

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  • wsy18

    第2楼2009/03/27

    高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法

    在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。
    由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。
    造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。
    为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。
    常用的脱气方法有以下几种:
    1.吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;
    2.加热回流法 此法的脱气效果较好;
    3.抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。
    4.超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。
    5.在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。
    其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。
    其三,在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

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  • 老多_小多

    第3楼2009/03/27

    2楼说的很详细了,气泡在检测器部分的话情况又不一样

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  • plwjm51s

    第4楼2009/03/27

    如果气泡进入检测器,基线会出现波动,而且机器很难平衡,可以卸下柱子大流速冲洗

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  • user007

    第5楼2009/05/25

    在紫外检测器中,如果气泡进入,形成的噪声峰是正峰还是负峰呢?我按照理论来想,应该是负峰啊.可是事实上不是这样,不知为什么?

    wsy18 发表:高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法

    在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。
    由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。
    造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。
    为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。
    常用的脱气方法有以下几种:
    1.吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;
    2.加热回流法 此法的脱气效果较好;
    3.抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。
    4.超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。
    5.在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。
    其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。
    其三,在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

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  • 东风恶

    第6楼2009/05/25

    楼上提到的负峰,一般情况为正峰,因为图谱是倒过来的。

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  • user007

    第7楼2009/05/29

    还是不太懂哎

    luoleqc 发表:楼上提到的负峰,一般情况为正峰,因为图谱是倒过来的。

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  • happy王子矜

    第8楼2009/05/31

    不一定吧,为什么是负峰

    user007 发表:在紫外检测器中,如果气泡进入,形成的噪声峰是正峰还是负峰呢?我按照理论来想,应该是负峰啊.可是事实上不是这样,不知为什么?

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  • dengpingzi

    第9楼2009/05/31

    气泡进入检测器流通池的话,通常在图谱上会出现尖峰或锯齿状噪声。可以试一下把色谱柱卸下,用一个两通直接连通泵和流通池入口端,但要在流通池出口端接一根废的柱子,给系统一定压力,但不要超过流通池能承载的压力,我用的仪器是10MPa,用流动相冲,知道把气泡冲出来,基线走平。系统没有压力是很难把气泡从流通池冲出来的。

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  • user007

    第10楼2009/06/13

    还是不知道图谱为什么是倒过来的?

    user007 发表:还是不太懂哎

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