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【求助】氧化乐果该怎样做才好?

农残检测

  • 不知道为什么,不管是混标还是单标,氧化乐果的峰都不出来,我都把氧化乐果浓度增加到5PPM了,还只有一个很小的峰,以前刚接手的时候都没有这回事,请问各位有没有遇到过这个问题?(一般都会遇到吧?),有没有什么好方法?

    我这里用的是AGILENT 6890A FPD检测器,柱子是DB-1701,称管是底部有锥的那种,仪器条件:进样口220, 检测器250,升温80----------250(2min) 15度每分钟,柱流量6.9ML/min,尾吹60ML/min(0.75).载气节省20(2min),进样模式是不分流进样,常压,空气氢气比例是100:75,

    不知道是不是标样有问题还是氧化乐果本身分解很快,混标时,其他标样都没有问题,出峰都很正常,理论上说,氧化乐果沸点才135,应该不存在,进样口温度过低吧?升温程度就算速度太快,对它的影响应该也不会那么大,而且这个样品经常要用来做实验,都快急死了,不知道大家有什么好方法解决?
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  • 阿拉奉化

    第1楼2009/03/31

    你把衬管的玻璃毛去掉,然后把毛细管柱的进样口去掉10CM试试,应该是被吸附的原因~~

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  • 阿拉奉化

    第2楼2009/03/31

    我也用DB1701做的,个人感觉吸附对氧化乐果的影响非常大,我一般都是做20个样品换次玻璃毛~~混标中的氧化乐果出峰还行,不过当然没法跟毒死蜱等比~~

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  • 嘟嘟妮小贝

    第3楼2009/03/31

    氧化乐果不好做,你换个衬管,再把色谱柱头截下10cm试试,以前有没有这个情况啊?

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  • l4h1y5

    第4楼2009/03/31

    玻璃毛我们都是去掉的,柱子都不止截掉10CM了.以前刚接手时都没有问题,我们这里的工程师都觉得很奇怪,现在暂时好了,因为我们换了一根DB-1701P的不同极性的柱子,我想应该是极性对它的影响了,想不到影响会有那么大,谢谢各位

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  • 戈壁明珠

    第5楼2009/04/01

    应助达人

    楼主,氧化乐果的响应是很不错的,1PPM就很高的。你的条件也不错,柱流量小一些。可能是柱子和进样口的原因。衬管活性、玻璃毛等影响都很大。氧化乐果易被吸附,降解也快。容易出问题。

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  • 戈壁明珠

    第6楼2009/04/01

    应助达人

    一般中等极性的柱子都可以的,不应该有这么明显的差别。

    l4h1y5 发表:玻璃毛我们都是去掉的,柱子都不止截掉10CM了.以前刚接手时都没有问题,我们这里的工程师都觉得很奇怪,现在暂时好了,因为我们换了一根DB-1701P的不同极性的柱子,我想应该是极性对它的影响了,想不到影响会有那么大,谢谢各位

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  • caca002

    第7楼2009/04/01

    我们也出现过类似的问题,应该是吸附造成的,个人觉得还是要加玻璃毛的,只是要过段时间就换,而且,标准溶液存放要注意

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  • 戈壁明珠

    第8楼2009/04/02

    应助达人

    玻璃毛可以加,虽然工程师不推荐用来做农残。我分析有机磷也加玻璃毛,样品中的杂质在玻璃毛中富集,对氧化乐果的分析有影响,一发现峰面积的明显变化,就应该更换。此时衬管的玻璃毛可以看到明显很脏了。

    caca002 发表:我们也出现过类似的问题,应该是吸附造成的,个人觉得还是要加玻璃毛的,只是要过段时间就换,而且,标准溶液存放要注意

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  • wmaimai

    第9楼2014/05/04

    我们做的氧乐果 和其他毒死蜱等相比起来 回收率高很多呢

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  • DeeperBlue

    第10楼2014/05/06

    应助达人

    衬管有没有去活?

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