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【求助】砷标准曲线的困惑

  • wenwen1017
    2009/04/06
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 最近做了几次砷标准曲线 很困惑
    浓度梯度是:0、1、2、4、8、10和20ng/ml,超纯水定容到50毫升,其中加10毫升硫脲和抗坏血酸的混合液(浓度是5%),2.5毫升盐酸,做了许多此,结果很不好,线性是0.9930左右,浓度为0的值是77左右,回归方程B值是60多,载流是5%的盐酸,硼氢化钾2%,空白在100多,条件是:270V 8MM 载气400 屏蔽气1100 电流是60 20ng/ml的荧光值是1300多才 郁闷啊 大家帮着分析一下 快崩溃了
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  • 苏豆

    第1楼2009/04/06

    是什么型号的仪器?蠕动泵的话要确认是不是泵管变形。
    建议你的盐酸浓度加大一倍试试看,Vc和硫脲的浓度好像高了点,但是影响应该没这么明显。
    你的还原剂你没加氢氧化钠?
    你的灵敏度好像低了点,可以加大负高压和灯电流试试。

    建议按照GB/T5009.11-2003的方法试试。

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  • hiei

    第2楼2009/04/06

    应助达人

    你的空白在100多,是样品空白还是标准空白?
    如果是标准空白就有些高了,在五六十差不多,看看是否是哪里污染了。仪器条件和曲线标点的选择都还可以的。

    wenwen1017 发表:最近做了几次砷标准曲线 很困惑
    浓度梯度是:0、1、2、4、8、10和20ng/ml,超纯水定容到50毫升,其中加10毫升硫脲和抗坏血酸的混合液(浓度是5%),2.5毫升盐酸,做了许多此,结果很不好,线性是0.9930左右,浓度为0的值是77左右,回归方程B值是60多,载流是5%的盐酸,硼氢化钾2%,空白在100多,条件是:270V 8MM 载气400 屏蔽气1100 电流是60 20ng/ml的荧光值是1300多才 郁闷啊 大家帮着分析一下 快崩溃了

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  • chemistryren

    第3楼2009/04/06

    没看懂,浓度为0的值是77.后面又说空白是100多.这不自相矛盾么.

    wenwen1017 发表:最近做了几次砷标准曲线 很困惑
    浓度梯度是:0、1、2、4、8、10和20ng/ml,超纯水定容到50毫升,其中加10毫升硫脲和抗坏血酸的混合液(浓度是5%),2.5毫升盐酸,做了许多此,结果很不好,线性是0.9930左右,浓度为0的值是77左右,回归方程B值是60多,载流是5%的盐酸,硼氢化钾2%,空白在100多,条件是:270V 8MM 载气400 屏蔽气1100 电流是60 20ng/ml的荧光值是1300多才 郁闷啊 大家帮着分析一下 快崩溃了

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  • wenwen1017

    第4楼2009/04/06

    标准空白(载流)在那个条件下是100多啊 曲线第一个点浓度是“0”测出来是77 (应该测出来越小越好 一般在10左右) AFS-9800型 科创海光的仪器 咨询一下 比如:IF=a*c+b b值一般小点好 a值大点好 是这样的吗 b值越大

    chemistryren 发表:没看懂,浓度为0的值是77.后面又说空白是100多.这不自相矛盾么.

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  • wenwen1017

    第5楼2009/04/06

    NaOH0.5% 盐酸浓度和曲线酸介质浓度要差不多 才可以的 AFS-9800科创海光的 能说说你们的曲线是怎么配制的吗 具体说说 以及标准空白是怎么配制的 最好能详细点 我对这个问题很迷茫 谢谢了

    doudou0329 发表:是什么型号的仪器?蠕动泵的话要确认是不是泵管变形。
    建议你的盐酸浓度加大一倍试试看,Vc和硫脲的浓度好像高了点,但是影响应该没这么明显。
    你的还原剂你没加氢氧化钠?
    你的灵敏度好像低了点,可以加大负高压和灯电流试试。

    建议按照GB/T5009.11-2003的方法试试。

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  • tangbing

    第6楼2009/04/07

    [quote]原文由 wenwen1017 发表:最近做了几次砷标准曲线 很困惑
    浓度梯度是:0、1、2、4、8、10和20ng/ml,超纯水定容到50毫升,其中加10毫升硫脲和抗坏血酸的混合液(浓度是5%),2.5毫升盐酸,做了许多此,结果很不好,线性是0.9930左右,浓度为0的值是77左右,回归方程B值是60多,载流是5%的盐酸,硼氢化钾2%,空白在100多,条件是:270V 8MM 载气400 屏蔽气1100 电流是60 20ng/ml的荧光值是1300多才 郁闷啊 大家帮着分析一下 快崩溃了手


    还原剂的问题. 会看火焰吗? 加大浓度

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  • chemistryren

    第7楼2009/04/07

    一般来说截距都是越小越好,灵敏度越高越好.就是你说的b的绝对值越小越好,a越大说明灵敏度越高.

    wenwen1017 发表:标准空白(载流)在那个条件下是100多啊 曲线第一个点浓度是“0”测出来是77 (应该测出来越小越好 一般在10左右) AFS-9800型 科创海光的仪器 咨询一下 比如:IF=a*c+b b值一般小点好 a值大点好 是这样的吗 b值越大

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