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【求助】ECD空跑出峰，愁死了

vbnmcxz

2009/04/07

气相色谱（GC）

原来的毛细管柱用了四五年了，刚买了根新HP-5 0.25um*0.25mm*30m的柱子，装上调试时发现跑升温的时候，空跑竟然出峰，其中4个主峰
然后检漏两次没结果，后来做的时候发现有衬垫那里漏气，换了后好了点，但还是4个大峰。
柱子也重新装过，衬管也洗过，再换过，高温烤柱子了好几次都没效果。
最后用正己烷洗了几次，峰小下去一些，然后再洗也没效果了。
求各位大大相救啊，都愁死了

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guohua

第1楼2009/04/07

可能载气不好，换一个脱氧管看看。
vbnmcxz 发表:原来的毛细管柱用了四五年了，刚买了根新HP-5 0.25um*0.25mm*30m的柱子，装上调试时发现跑升温的时候，空跑竟然出峰，其中4个主峰
然后检漏两次没结果，后来做的时候发现有衬垫那里漏气，换了后好了点，但还是4个大峰。
柱子也重新装过，衬管也洗过，再换过，高温烤柱子了好几次都没效果。
最后用正己烷洗了几次，峰小下去一些，然后再洗也没效果了。
求各位大大相救啊，都愁死了

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戈壁明珠

第2楼2009/04/07

应助达人

应该是系统的污染造成的。
您的ECD管路上的净化装置用了多久了？
衬管、分流平板认真清洗，进样口的隔垫换掉。这些条件都改善后，再换一根新色谱柱试试看。

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liugui

第3楼2009/04/07

我认为是柱子的问题。因为楼主说“最后用正己烷洗了几次，峰小下去一些，然后再洗也没效果了”。把柱子前后截去15－20cm，再试一试看看。

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heaven2003

第4楼2009/04/08

原来的柱子如果空跑不出峰的话，那么可以确定你的检测器没有污染，那么就要看看你的衬管和分流平板脏不脏，O型圈有没有老化漏气，如果也没有问题那就是新柱子的问题了，其实把原来的柱子装上试试就知道了
vbnmcxz 发表:原来的毛细管柱用了四五年了，刚买了根新HP-5 0.25um*0.25mm*30m的柱子，装上调试时发现跑升温的时候，空跑竟然出峰，其中4个主峰
然后检漏两次没结果，后来做的时候发现有衬垫那里漏气，换了后好了点，但还是4个大峰。
柱子也重新装过，衬管也洗过，再换过，高温烤柱子了好几次都没效果。
最后用正己烷洗了几次，峰小下去一些，然后再洗也没效果了。
求各位大大相救啊，都愁死了

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知足常乐！

第5楼2009/04/08

以前的柱子有没有这样的现象啊？
有，可能是检测器脏了
没有，就是柱子的问题，把柱子两头切10厘米厚再安装

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皮皮鱼

第7楼2009/04/09

最近2个月碰到这个问题较多啊。应该是进样口污染造成，不能仅仅更换陈管，要仔细洗整个进样口，并在更换完成后老化进样口才可以。

其实很简单就可以判定，你把进样口温度提高20度，同时提高检测器温度到进样口温度以上，看看空走是否情况变得更差。如果确实情况更严重了，那么再提高两个温度进行老化，或者断开检测器端。建议断开检测器端，总体提高进样口50度老化过夜。

如果还是不成，那就只能彻底清洗进样口了。断开毛细管与进样口的连接，用氯仿、环己烷、丙酮、乙醇反复清洗进样口，然后氮气吹干。。。。
vbnmcxz 发表:原来的毛细管柱用了四五年了，刚买了根新HP-5 0.25um*0.25mm*30m的柱子，装上调试时发现跑升温的时候，空跑竟然出峰，其中4个主峰
然后检漏两次没结果，后来做的时候发现有衬垫那里漏气，换了后好了点，但还是4个大峰。
柱子也重新装过，衬管也洗过，再换过，高温烤柱子了好几次都没效果。
最后用正己烷洗了几次，峰小下去一些，然后再洗也没效果了。
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